脂肪与脂肪油测定法
http://www.100md.com
大众医药网
| 标题 | 脂肪与脂肪油测定法 |
| 附录序号 | 附录Ⅶ |
| 内容全文 | H. 脂肪与脂肪油测定法 液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时，应先置50℃的水浴上加热，使完全熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清；将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称瓶或附有玻勺的称杯将下述各项检验所需的供试品分别称出。固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化，离心沉降或滤过，再依法称取。 相对密度的测定 照相对密度测定法(附录Ⅵ A)测定。 折光率的测定 照折光率测定法(附录Ⅵ F)测定。 熔点的测定 照熔点测定法(附录Ⅵ C第二法)测定。 脂肪酸凝点的测定 (1)脂肪酸的提取 取20%(g/g)氢氧化钾的甘油溶液75g，置800ml烧杯中，加供试品50g，于150℃在不断搅拌下皂化15分钟，放冷至约100℃，加入新沸的水500ml，搅匀, 缓缓加入硫酸溶液(1→4)50ml,加热至脂肪酸明显分离为一个透明层；趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新沸的水反复洗涤，至洗液加入甲基橙指示液显黄色，趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中，加无水乙醇5ml，搅匀,用小火加热至无小气泡逸出，即得。 (2) 凝点的测定 取按上法制成的干燥脂肪酸,照凝点测定法(附录Ⅵ D)测定。 酸值的测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg)，但在测定时可采用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定。
───────┬───────┬───────┬───────
酸 值 │ 称 重(g) │ 酸 值 │ 称 重 (g)
───────┼───────┼───────┼───────
0.5 │ 10 │ 100 │ 1
1 │ 5 │ 200 │ 0.5
10 │ 4 │ 300 │ 0.4
50 │ 2 │ │
───────┴───────┴───────┴───────除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中,加乙醇-乙醚(1∶1)混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色]50ml，振摇使完全溶解(如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至粉红色持续30秒钟不退。以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)为A，供试品的重量(g)为G，照下式计算酸值： A×5.61 供试品的酸值＝─────── G 滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。 皂化值的测定 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。 取供试品适量[其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值]，精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好退去，加热至沸，如溶液又出现粉红色,再滴定至粉红色刚好退去；同时做空白试验。以供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)为A，空白试验消耗的容积(ml)为B,供试品的重量(g)为G,照下式计算皂化值： (B-A)×28.05 供试品的皂化值＝──────── G 羟值的测定 羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用下法酰化后，所需氢氧化钾的重量(mg)。 除另有规定外,按表中规定的重量，精密称取供试品，置干燥的250ml具塞锥形中，精密加入酰化剂(取对甲苯磺酸14.4g，置500ml锥形瓶中，加醋酸乙酯360ml，振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用)5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50±1℃水浴中25分钟(每10分钟轻轻摇动)后，放冷,加吡啶-水(3:5)20ml ，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8～10滴，用氢氧化钾(或氢氧化钠)滴定液(1mol/L)滴定至溶液显灰蓝或蓝色；同时做空白试验。以供试品消耗的氢氧化钾(或氢氧化钠)滴定液(1mol/L)的容积(ml)为A,空白试验消耗的容积(ml)为B，供试品的重量(g)为G，供试品的酸值为D，照下式计算羟值： (B-A)×56.1 供试品的羟值＝─────────+D G 碘值的测定 碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质100g，当充分卤化时所需的碘量(g)。 取供试品适量[其重量(g)约相当于25/供试品的最大碘值],精密称定,置250ml的干燥碘瓶中，加氯仿10ml，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液 1ml,继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)为A，空白试验消耗的容积(ml)为B，供试品的重量(g)为G，照下式计算碘值： (B-A)×1.269 供试品的碘值＝─────── G 加热试验 取供试品约50ml，置烧杯中，在沙浴上加热至280℃,使温度每分钟上升10℃，观察油的颜色和其他性状的变化。 杂质 取供试品约20g,精密称定，置锥形瓶中，加石油醚(沸程60～90℃)20ml使溶解，用干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过(如溶液不易滤过，可添加石油醚适量)，用石油醚洗净残渣和滤器,在105℃干燥至恒重；精密称定，增加的重量即为供试品中杂质的重量。 水分与挥发物 取供试品约5g，置干燥至恒重的扁形称瓶中,精密称定, 在105℃干燥40分钟取出，置干燥器内放冷，称定重量；再在105℃干燥20分钟，放冷，称定重量,至连续两次干燥后称重的差异不超过0.001g，如遇重量增加的情况，则以增重前的一次重量为恒重。减失的重量，即为供试品中含有水分与挥发物的重量。 【附注】 溴化碘溶液 取研细的碘13.0g,置干燥的具塞玻瓶中,加冰醋酸1000ml,微温使碘完全溶解；另用吸管插入法量取溴2.5ml(或在通风橱中用架盘天平称取7.8g),加入上述碘溶液中，摇匀,即得。为了确定加溴量是否合适，可在加溴前精密取出20ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，记下消耗的容积(ml)；加溴后，摇匀，再精密取出20ml，加新制的碘化钾试液10ml，再用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗的容积(ml)，应略小于加溴前的2倍。 本液应置具塞玻瓶内，密塞，在暗处保存。 |