甲氧基测定法
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《制剂检查法概述》
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甲氧基测定法
仪器装置 A为50ml圆底烧瓶，侧部具一内径为1mm的支管供导入二氧化碳或氮气流用；瓶颈垂直装有长约25cm、内径为9mm的直形空气冷凝管E，其上端弯曲成出口向下、并缩为内径2mm的玻璃毛细管,浸入内盛水约2ml的洗气瓶B中；洗气瓶具出口为一内径约7mm的玻璃管，其末端为内径4mm可拆卸的玻璃管，可浸入两个相连接的接受容器C、D中的第一个容器C内液面之下。 测定法 取干燥的供试品(相当于甲氧基10mg)，精密称定，置烧瓶中，加熔融的苯酚2.5ml与氢碘酸5ml，连接上述装置；另在两个接受容器内，分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6与4ml，再各加溴0.2ml；通过支管将CO2或N2气流缓慢而均衡地(每秒钟1～2个气泡为宜)通入烧瓶，缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的半高度(约至30分钟使油液温度上升至135～140℃)，在此温度下通常在45分钟可完成反应(根据供试品的性质而定, 如果供试品中含有多于二个甲氧基时，加热时间应延长到1～3小时)。而后拆除装置,将两只接受器的内容物倾入250ml碘瓶(内盛25%醋酸钠溶液5ml)中，并用水淋洗使总体积约为125ml，加入甲酸0.3ml，转动碘瓶至溴的颜色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振摇，使过量的溴完全消失，放置1～2 分钟，加入碘化钾1.0g与稀硫酸5ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于0.5172mg的甲氧基。
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干燥失重测定法
取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。分取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 供试品干燥时，应平铺在扁形称瓶中，厚度不可超过5mm,如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 当用减压干燥器或恒温减压干燥器时,除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。, http://www.100md.com