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编号:10099281
万氏牛黄清心丸
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中药名称万氏牛黄清心丸
拼音名Wanshi Niuhuang Qingxin Wan
性状本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸;气特异,味甜微涩、苦。
鉴别 (1) 取本品,置显微镜下观察:糊化淀粉粒团块几无色。
种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,呈瘤状伸入胞腔,孔沟末端常膨大呈圆囊状,胞腔及孔沟含棕色物。
纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。
纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显。
不规则块状物或颗粒状物暗棕红色、鲜红色或棕黄色。
(2) 取本品3g,加水适量,研匀,反复洗去悬浮物,可得少量朱红色沉淀,取出,加入盐酸1ml 及铜片少量,加热沸煮,铜片由黄色变为银白色。
(3) 取本品3g,剪碎,加硅藻土0.6g,混匀,加氯仿10ml和冰醋酸0.5ml,加热回流半小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取胆酸和猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml中各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μk,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇(32:6:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在110℃ 烘约10分钟。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4) 取本品3g,剪碎,加硅藻土0.5g,混匀,加甲醇 20ml ,加热回流 1小时,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取黄芩甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用4% 醋酸钠溶液制备的以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2% 三氯化铁乙醇溶液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5) 取本品3g,加乙醚15ml,研磨,弃去乙醚。
残渣挥干溶剂,加醋酸乙酯30ml,加热回流提取1 小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇3ml 使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取栀子甙对照品,加甲醇制成每 1ml含 1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:7:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105℃烘约10分钟。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6) 取含量测定项下剩余的盐酸-甲醇(1:100) 提取液4ml ,置水浴上蒸干,残渣加甲醇溶解,使成1ml 作为供试品溶液。
另取黄连对照药材50mg,加甲醇10ml,置水浴上回流15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 1ml使溶解,作为对照药材溶液。
再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每 1ml含0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。
处方牛黄 10g 朱砂 60g 黄连 200g 黄芩 120g 栀子 120g 郁金 80g
制法 以上六味,除牛黄外,朱砂水飞或粉碎成极细粉;其余黄连等四味粉碎成细粉;将牛黄研细,与上述粉末配研,过筛,混匀。
每100g粉末加炼蜜100~120g 制成大蜜丸;即得。
检查 应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。
含量测定 朱砂 取本品约5g,剪碎,精密称定,置 250ml凯氏烧瓶中,加硫酸30ml与硝酸钾8g,加热俟溶液至近无色,放冷,转入250ml 锥形瓶中,用水50ml分次洗涤烧瓶,洗液并入溶液中,加 1%高锰酸钾溶液至显粉红色,两分钟内不消失,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铵铁指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,即得。
每1ml 的硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的Hgs。
本品按干燥品计算,含朱砂以硫化汞(HS)计,应为4.6~ 6.0%。
黄连 取本品约4g,剪碎,精密称定,置索氏提取器中,加盐酸-甲醇(1:100) 适量,加热回流至提取液无色,提取液移至50ml量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100) 稀释至刻度,摇匀。
照柱色谱法(附录Ⅵ C)试验,精密量取 5ml,置已处理好的氧化铝柱(内径约0.9cm,中性氧化铝5g,湿法装柱,用乙醇30ml预洗)上,用乙醇25ml洗脱,收集洗脱液,置50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml 置50ml量瓶中,加0.05mol/L 硫酸溶液稀释至刻度,摇匀。
照紫外分光光度法(附录Ⅴ A),在345nm 的波长处测定吸收度,按C20H18CkNO4 的吸收系数(E1cm 1%)为728 计算,即得。
本品按干燥品计算,含总生物碱以盐酸小檗碱(C20H18CkNO4 )计,不得少于1.7%。
功能与主治 清热解毒,镇惊安神。
用于邪热内闭,烦燥不安。
神昏谵语,小儿高热惊厥。
用法与用量口服,小丸一次 2丸,大丸一次 1丸,一日 2~3 次。
注意 孕妇慎用。
规格每丸重 (1) 1.5g (2) 3g
贮藏密封。
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