络合萃取-分光光度法测定复方解热凝胶中马来酸氯苯那敏含量
摘 要：创立了测定复方解热凝胶中马来酸氯苯那敏含量的络合萃取-分光光度法.实验表明，马来酸氯苯那敏在8～18 μg/mL范围内呈现良好的线性关系.A=0.043 8 C-0.016 6，r=0.999 7(n=5)，RSD为0.74%，回收率99.9%.
关键词：凝胶；马来酸氯苯那敏；锌试剂；分光光度法
方法与结果2.1 试液及样品配制
盐酸溶液(0.026 mol/L) 量取稀盐酸1mL，加水至100mL，摇匀.
锌试剂溶液 精密称取锌试剂34.0mg，置50 mL容量瓶中，加0.1mol/L NaOH液10mL溶解，加水稀释至刻度，摇匀.
醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5) 按《中华人民共和国药典》1995年版二部附录XVD项下制备.
, 百拇医药
马来酸氯苯那敏对照液 精密称取105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏对照品约0.05g，置三角烧瓶中，用适量盐酸溶液溶解，水浴上加热30min，放冷至室温，转移至100mL容量瓶中用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为储备液.吸取5.0mL用盐酸溶液稀释至50.0mL摇匀，作为对照液，浓度为1.289mmol/L.
空白样品液 取空白凝胶2块(含有除马来酸氯苯那敏外的其他主药及辅料)，加盐酸溶液适量置三角烧瓶中，水浴加热30 min，放冷至室温后，转移至50mL容量瓶中，用盐酸溶液分次洗涤烧瓶，合并洗液.然后用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，过滤.
样品液制备 取复方解热凝胶1块，加盐酸溶液适量置三角烧瓶中，水浴上加热30min，放至室温，转移至25mL容量瓶中，用盐酸溶液洗涤烧瓶，合并洗液.然后用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，过滤.2.2 含量测定方法研究
马来酸氯苯那敏-锌试剂络合物吸收曲线制备 精密吸取马来酸氯苯那敏对照液2.0mL，加入10 mL缓冲液，精密加入锌试剂溶液2.0mL，氯仿10.0mL，振摇萃取5min，放置5min，分离氯仿层，以氯仿为空白，于400～700nm绘制吸收曲线(图1)，最大吸收波长为(533±1)nm，取空白样品液同上处理后分离氯仿层作空白，最大吸收波长无变化.讨论
, http://www.100md.com
a.本方法的理论依据是锌试剂的磺酸根在pH 4.5条件下与马来酸氯苯那敏形成1∶1等摩尔比络合物.实验证明该络合物稳定，萃取完全，平均回收率99.9%；RSD 0.74%，具有可靠的精密度.
b.实验结果表明，经水解处理后的凝胶中其他成分与锌试剂不产生络合，对马来酸氯苯那敏含量测定无干扰，测定结果可靠.
c.实验结果还表明，马来酸氯苯那敏浓度在8～18 μg/mL范围内线性关系良好，浓度与吸收度之间符合朗伯.比尔定律，可进行含量测定.
d.本方法将加样、萃取、显色同时完成，比文献〔3〕方法更简便，减少操作误差，更加准确.
e.影响本方法测定结果准确性和稳定性的因素主要有水相pH值，锌试剂的用量及有机相中的水分等.为防止有机相中微量水分的影响，除实验用具应干燥外，分离氯仿层时应控制在8 mL左右.加入脱水剂虽可增加溶液的稳定性，但对样品有吸附，不便采用.锌试剂应新鲜配制.■作者单位：张雪萍(温州市医药科学研究所，温州 325003)参考文献：［1］中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典：二部.北京：化学工业出版社，广东科技出版社，1995.44～46［2］辛勋，吴清平.锌试剂络合-分光光度法测定速效伤风胶囊中扑尔敏的含量.药物分析杂志，1990，10(4)：245～246［3］黄明秀.络合萃取分光光度法测定鼻宝片中马来酸氯苯那敏的含量.中国现代应用药学，1998，15(2)：57～58［4］覃洁萍，黄可丰.络合萃取-分光光度法测定咳特灵胶囊中扑尔敏的含量.药物分析杂志，1995，15(3)：36～37 张雪萍, http://www.100md.com
关键词：凝胶；马来酸氯苯那敏；锌试剂；分光光度法
方法与结果2.1 试液及样品配制
盐酸溶液(0.026 mol/L) 量取稀盐酸1mL，加水至100mL，摇匀.
锌试剂溶液 精密称取锌试剂34.0mg，置50 mL容量瓶中，加0.1mol/L NaOH液10mL溶解，加水稀释至刻度，摇匀.
醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5) 按《中华人民共和国药典》1995年版二部附录XVD项下制备.
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马来酸氯苯那敏对照液 精密称取105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏对照品约0.05g，置三角烧瓶中，用适量盐酸溶液溶解，水浴上加热30min，放冷至室温，转移至100mL容量瓶中用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为储备液.吸取5.0mL用盐酸溶液稀释至50.0mL摇匀，作为对照液，浓度为1.289mmol/L.
空白样品液 取空白凝胶2块(含有除马来酸氯苯那敏外的其他主药及辅料)，加盐酸溶液适量置三角烧瓶中，水浴加热30 min，放冷至室温后，转移至50mL容量瓶中，用盐酸溶液分次洗涤烧瓶，合并洗液.然后用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，过滤.
样品液制备 取复方解热凝胶1块，加盐酸溶液适量置三角烧瓶中，水浴上加热30min，放至室温，转移至25mL容量瓶中，用盐酸溶液洗涤烧瓶，合并洗液.然后用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，过滤.2.2 含量测定方法研究
马来酸氯苯那敏-锌试剂络合物吸收曲线制备 精密吸取马来酸氯苯那敏对照液2.0mL，加入10 mL缓冲液，精密加入锌试剂溶液2.0mL，氯仿10.0mL，振摇萃取5min，放置5min，分离氯仿层，以氯仿为空白，于400～700nm绘制吸收曲线(图1)，最大吸收波长为(533±1)nm，取空白样品液同上处理后分离氯仿层作空白，最大吸收波长无变化.讨论
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a.本方法的理论依据是锌试剂的磺酸根在pH 4.5条件下与马来酸氯苯那敏形成1∶1等摩尔比络合物.实验证明该络合物稳定，萃取完全，平均回收率99.9%；RSD 0.74%，具有可靠的精密度.
b.实验结果表明，经水解处理后的凝胶中其他成分与锌试剂不产生络合，对马来酸氯苯那敏含量测定无干扰，测定结果可靠.
c.实验结果还表明，马来酸氯苯那敏浓度在8～18 μg/mL范围内线性关系良好，浓度与吸收度之间符合朗伯.比尔定律，可进行含量测定.
d.本方法将加样、萃取、显色同时完成，比文献〔3〕方法更简便，减少操作误差，更加准确.
e.影响本方法测定结果准确性和稳定性的因素主要有水相pH值，锌试剂的用量及有机相中的水分等.为防止有机相中微量水分的影响，除实验用具应干燥外，分离氯仿层时应控制在8 mL左右.加入脱水剂虽可增加溶液的稳定性，但对样品有吸附，不便采用.锌试剂应新鲜配制.■作者单位：张雪萍(温州市医药科学研究所，温州 325003)参考文献：［1］中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典：二部.北京：化学工业出版社，广东科技出版社，1995.44～46［2］辛勋，吴清平.锌试剂络合-分光光度法测定速效伤风胶囊中扑尔敏的含量.药物分析杂志，1990，10(4)：245～246［3］黄明秀.络合萃取分光光度法测定鼻宝片中马来酸氯苯那敏的含量.中国现代应用药学，1998，15(2)：57～58［4］覃洁萍，黄可丰.络合萃取-分光光度法测定咳特灵胶囊中扑尔敏的含量.药物分析杂志，1995，15(3)：36～37 张雪萍, http://www.100md.com