苗族传统食品鱼酱酸亚硝酸盐的测定
参见附件。
摘 要： 鱼酱酸是贵州省黔东南州苗族原生态传统发酵食品，其制作工艺特殊，风味独特，制作食用的历史悠久。发酵食品中的亚硝酸盐是评价其质量必不可少的指标之一，为此，采用分光光度法测定了传统鱼酱酸和银鱼鱼酱酸中亚硝酸盐的含量，经测定其亚硝酸盐的含量远远都低于国家卫生标准，具有很好的开发价值。
关键词： 苗族传统食品； 鱼酱酸； 分光光度法； 亚硝酸盐； 含量测定
中图分类号： TS207.4 文献标识码： A 文章编号： 1009-8631(2011)03-0173-02
黔东南苗族侗族自治州地处贵州东南部，独特的原生态环境和地域优势孕育着丰富的民族食品资源[1]，其中的一些发酵食品由于使用的原料及制作方法的不同，具有独特的风味和典型的地方性。鱼酱酸是黔东南州苗族原生态传统发酵食品，其制作工艺特殊，风味独特，具有健胃生津、增进食欲的特殊功效，具有较好的开发价值[2～4]。传统鱼酱酸是以野生小河鱼和新鲜红辣椒为主要原料，通过发酵而得到的调味品，由于传统鱼酱酸在制作工艺上具有原始性和复杂性，加工原料使用上具有独特性与唯一性，使得传统鱼酱酸的生产难以为继和大规模生产，为保护、传承与开发利用这一原生态民族民间传统食品，课题组成员经过近三年来的研究试验，在传统鱼酱酸制作工艺基础上，以银鱼替代野生鱼试制出一种新型鱼酱酸——银鱼鱼酱酸，所得银鱼鱼酱酸在色泽、质地、风味和营养等方面等同或优于传统鱼酱酸。对于腌制发酵食品，发酵过程中，在微生物的作用下，某些含氮化合物还原为亚硝酸盐导致亚硝酸根含量升高[5]。亚硝酸盐是一种毒性很强的致癌物，它在人体内能够与胺类和酰胺类化合物生成强致癌物质亚硝胺，可引起急性中毒。长期以来腌制发酵食品中的亚硝酸盐的含量是评价其质量必不可少的指标之一。为此，本实验以传统鱼酱酸和银鱼鱼酱酸为研究对象，探讨从鱼酱酸中提取亚硝酸盐的方法和含量测定，经测定两种鱼酱酸中亚硝酸盐的含量都远远低于国家卫生安全标准(酱菜)的20mg/Kg[6]，为黔东南州苗族原生态传统发酵食品鱼酱酸的开发利用和保护传承提供了一定的理论依据。
1 材料、仪器及试剂
1.1主要仪器及试剂
TU-1900双光束紫外可见光光度计(北京普析通用仪器有限公司)，FA2004电子分析天平(上海良平仪器仪表有限公司)，小型多用品粉粹机。
亚硝酸钠标准品(优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；硼砂、硫酸锌、盐酸、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、硫酸铝均为分析纯试剂；实验用水均为重蒸水。
1.2材料
1.2.1传统鱼酱酸，购买于贵州省雷山县永乐镇。银鱼鱼酱酸，本课题组自制。
1.2.2传统鱼酱酸工艺流程：
1.2.3银鱼鱼酱酸的制作工艺流程：
2方法[7～10]与结果
2.1标准品溶液的制备
精确称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠标准品，用水溶解后定量转入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀(0.2g/L)。准确移取上述溶液(0.2g/L)25mL于1000mL容量瓶中，用水定容到刻度，摇匀，配制成5ug/mL亚硝酸钠标准溶液。
2.2样品的提取与净化
称取50.0g经绞碎混匀的试样置于100mL烧杯中，加入15mL硼砂饱和溶液搅拌均匀，然后用150mL70℃的热水将烧杯中的试样全部洗入250mL容量瓶中，并置于约60～70℃的热水浴中加热10min，取出，加入2g经处理的活性炭，摇匀。在轻轻摇动下滴加5mL硫酸锌溶液(1.0mol/L)和5mL亚铁氰化钾溶液(0.4mol/L)，振摇3～5min，再加水稀释至刻度，摇匀后，放置30min，除去上层脂肪，过滤，弃去初液50mL，取续滤液60mL于100mL容量瓶中，加氢氧化铝乳液至刻度，摇匀，过滤，滤液为无色透明溶液，即供试品溶液，待测备用。
2.3 检测波长的选择
精密取标准品溶液2.0mL于50mL容量瓶中，按2.4项下方法操作并在400～600nm范围内扫描，结果在540nm有最大吸收波长，故选择540nm为测定波长。
2.4标准曲线的绘制
用移液管分别精确吸取亚硝酸钠标准溶液(5ug/mL)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0和5.0mL(各含0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5、15、20和25ug亚硝酸钠)于50mL容量瓶中，分别加入30mL水，加入4g/L对氨基苯磺酸溶液各2mL，摇匀。静置3min后，加入2g/L盐酸萘乙二胺溶液各1mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min后，用2cm比色皿，以试剂空白为参比，于540nm波长处测定吸光度。由图1可知，以吸光度(y)对亚硝酸钠标准品浓度(x)的线性回归方程为：y=0.7141x–0.0003，r=0.9997，亚硝酸钠在0.01～0.09mg/mL的范围内与吸光度呈良好的线性关系。
2.5精密度试验
精确吸取亚硝酸钠标准溶液(5ug/mL)2.0mL置于50mL容量瓶中，按2.4项处理，重复测定五次，结果吸光度的相对标准偏差RSD为0.27%，表明仪器精密度良好。
2.6稳定性试验
精确吸新制供试品溶液(传统鱼酱酸和银鱼鱼酱酸的提取液)40mL于50mL容量瓶中，分别在0、1、2、3h下 ......
摘 要： 鱼酱酸是贵州省黔东南州苗族原生态传统发酵食品，其制作工艺特殊，风味独特，制作食用的历史悠久。发酵食品中的亚硝酸盐是评价其质量必不可少的指标之一，为此，采用分光光度法测定了传统鱼酱酸和银鱼鱼酱酸中亚硝酸盐的含量，经测定其亚硝酸盐的含量远远都低于国家卫生标准，具有很好的开发价值。
关键词： 苗族传统食品； 鱼酱酸； 分光光度法； 亚硝酸盐； 含量测定
中图分类号： TS207.4 文献标识码： A 文章编号： 1009-8631(2011)03-0173-02
黔东南苗族侗族自治州地处贵州东南部，独特的原生态环境和地域优势孕育着丰富的民族食品资源[1]，其中的一些发酵食品由于使用的原料及制作方法的不同，具有独特的风味和典型的地方性。鱼酱酸是黔东南州苗族原生态传统发酵食品，其制作工艺特殊，风味独特，具有健胃生津、增进食欲的特殊功效，具有较好的开发价值[2～4]。传统鱼酱酸是以野生小河鱼和新鲜红辣椒为主要原料，通过发酵而得到的调味品，由于传统鱼酱酸在制作工艺上具有原始性和复杂性，加工原料使用上具有独特性与唯一性，使得传统鱼酱酸的生产难以为继和大规模生产，为保护、传承与开发利用这一原生态民族民间传统食品，课题组成员经过近三年来的研究试验，在传统鱼酱酸制作工艺基础上，以银鱼替代野生鱼试制出一种新型鱼酱酸——银鱼鱼酱酸，所得银鱼鱼酱酸在色泽、质地、风味和营养等方面等同或优于传统鱼酱酸。对于腌制发酵食品，发酵过程中，在微生物的作用下，某些含氮化合物还原为亚硝酸盐导致亚硝酸根含量升高[5]。亚硝酸盐是一种毒性很强的致癌物，它在人体内能够与胺类和酰胺类化合物生成强致癌物质亚硝胺，可引起急性中毒。长期以来腌制发酵食品中的亚硝酸盐的含量是评价其质量必不可少的指标之一。为此，本实验以传统鱼酱酸和银鱼鱼酱酸为研究对象，探讨从鱼酱酸中提取亚硝酸盐的方法和含量测定，经测定两种鱼酱酸中亚硝酸盐的含量都远远低于国家卫生安全标准(酱菜)的20mg/Kg[6]，为黔东南州苗族原生态传统发酵食品鱼酱酸的开发利用和保护传承提供了一定的理论依据。
1 材料、仪器及试剂
1.1主要仪器及试剂
TU-1900双光束紫外可见光光度计(北京普析通用仪器有限公司)，FA2004电子分析天平(上海良平仪器仪表有限公司)，小型多用品粉粹机。
亚硝酸钠标准品(优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；硼砂、硫酸锌、盐酸、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、硫酸铝均为分析纯试剂；实验用水均为重蒸水。
1.2材料
1.2.1传统鱼酱酸，购买于贵州省雷山县永乐镇。银鱼鱼酱酸，本课题组自制。
1.2.2传统鱼酱酸工艺流程：
1.2.3银鱼鱼酱酸的制作工艺流程：
2方法[7～10]与结果
2.1标准品溶液的制备
精确称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠标准品，用水溶解后定量转入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀(0.2g/L)。准确移取上述溶液(0.2g/L)25mL于1000mL容量瓶中，用水定容到刻度，摇匀，配制成5ug/mL亚硝酸钠标准溶液。
2.2样品的提取与净化
称取50.0g经绞碎混匀的试样置于100mL烧杯中，加入15mL硼砂饱和溶液搅拌均匀，然后用150mL70℃的热水将烧杯中的试样全部洗入250mL容量瓶中，并置于约60～70℃的热水浴中加热10min，取出，加入2g经处理的活性炭，摇匀。在轻轻摇动下滴加5mL硫酸锌溶液(1.0mol/L)和5mL亚铁氰化钾溶液(0.4mol/L)，振摇3～5min，再加水稀释至刻度，摇匀后，放置30min，除去上层脂肪，过滤，弃去初液50mL，取续滤液60mL于100mL容量瓶中，加氢氧化铝乳液至刻度，摇匀，过滤，滤液为无色透明溶液，即供试品溶液，待测备用。
2.3 检测波长的选择
精密取标准品溶液2.0mL于50mL容量瓶中，按2.4项下方法操作并在400～600nm范围内扫描，结果在540nm有最大吸收波长，故选择540nm为测定波长。
2.4标准曲线的绘制
用移液管分别精确吸取亚硝酸钠标准溶液(5ug/mL)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0和5.0mL(各含0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5、15、20和25ug亚硝酸钠)于50mL容量瓶中，分别加入30mL水，加入4g/L对氨基苯磺酸溶液各2mL，摇匀。静置3min后，加入2g/L盐酸萘乙二胺溶液各1mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min后，用2cm比色皿，以试剂空白为参比，于540nm波长处测定吸光度。由图1可知，以吸光度(y)对亚硝酸钠标准品浓度(x)的线性回归方程为：y=0.7141x–0.0003，r=0.9997，亚硝酸钠在0.01～0.09mg/mL的范围内与吸光度呈良好的线性关系。
2.5精密度试验
精确吸取亚硝酸钠标准溶液(5ug/mL)2.0mL置于50mL容量瓶中，按2.4项处理，重复测定五次，结果吸光度的相对标准偏差RSD为0.27%，表明仪器精密度良好。
2.6稳定性试验
精确吸新制供试品溶液(传统鱼酱酸和银鱼鱼酱酸的提取液)40mL于50mL容量瓶中，分别在0、1、2、3h下 ......
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