半夏中水麦冬酸检查项补充检验方法
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【检查】 水麦冬酸 照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.01%磷酸溶液(3:97)为流动相；检测波长为210nm。
对照品溶液的制备 取水麦冬酸对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含8μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取样品粉末(过四号筛)约1g，称定，加水20ml，超声处理45分钟，放冷，离心，取上清液10ml，加磷酸0.1ml，摇匀，用乙酸乙酯提取4次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，减压回收溶剂至干，残渣加流动相2ml使溶解，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断 供试品色谱中，应不得检出与对照品保留时间相同的色谱峰。若检出保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在190~260nm波长范围内的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。水麦冬酸对照品在210±2nm波长处显示最大吸收。
备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱的方法作进一步验证。
液质联用条件 照高效液相色谱法-质谱法(通则0512和通则0431)试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径为2.1mm)；以甲醇-0.05%甲酸溶液(3:97)为流动相，流速为0.3m1/min。采用质谱检测器，电喷雾负离子模式(ESI-)，进行多反应监测(MRM)。
水麦冬酸质谱条件为：
离子源：ESI-；气帘气( CUR)：10.00 psi；喷雾电压(IS)：-4500.00V；离子源温度(TEM)：550.00℃；雾化气(GS1)：55.00psi；辅助加热器(GS2)：55.00psi，碰撞气(CAD)：7.00psi；去簇电压(DP)：-33.00V；入口电压(EP)：-10.00V；碰撞室出口电压(CXP)：-15.00V。
附：水麦冬酸结构信息
水麦冬酸 CAS：31795-12-7
结构式：
分子式：C7H8O6 分子量：188.13
(成都中医药大学药学院 四川新荷花中药饮片股份有限公司 四川省食品药品检测研究院 2017年5月), 百拇医药
【检查】 水麦冬酸 照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.01%磷酸溶液(3:97)为流动相；检测波长为210nm。
对照品溶液的制备 取水麦冬酸对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含8μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取样品粉末(过四号筛)约1g，称定，加水20ml，超声处理45分钟，放冷，离心，取上清液10ml，加磷酸0.1ml，摇匀，用乙酸乙酯提取4次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，减压回收溶剂至干，残渣加流动相2ml使溶解，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断 供试品色谱中，应不得检出与对照品保留时间相同的色谱峰。若检出保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在190~260nm波长范围内的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。水麦冬酸对照品在210±2nm波长处显示最大吸收。
备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱的方法作进一步验证。
液质联用条件 照高效液相色谱法-质谱法(通则0512和通则0431)试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径为2.1mm)；以甲醇-0.05%甲酸溶液(3:97)为流动相，流速为0.3m1/min。采用质谱检测器，电喷雾负离子模式(ESI-)，进行多反应监测(MRM)。
水麦冬酸质谱条件为：
离子源：ESI-；气帘气( CUR)：10.00 psi；喷雾电压(IS)：-4500.00V；离子源温度(TEM)：550.00℃；雾化气(GS1)：55.00psi；辅助加热器(GS2)：55.00psi，碰撞气(CAD)：7.00psi；去簇电压(DP)：-33.00V；入口电压(EP)：-10.00V；碰撞室出口电压(CXP)：-15.00V。
附：水麦冬酸结构信息
水麦冬酸 CAS：31795-12-7
结构式：
分子式：C7H8O6 分子量：188.13
(成都中医药大学药学院 四川新荷花中药饮片股份有限公司 四川省食品药品检测研究院 2017年5月), 百拇医药
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