二阶导数光谱法测定复方地塞米松霜中氯霉素的含量
作者：全山丛 石力夫 张德莉
单位：第二军医大学附属长海医院 上海200433
关键词：二阶导数光谱法；氯霉素；霜剂
中国医院药学杂志980109 摘要 采用二阶导数光谱法测定复方地塞米松霜中氯霉素的含量,以310±1nm处为测定波长。该方法简便、快速,结果满意。平均回收率为100.39%,RSD为3.47%。
Determination of chloramphenicol in compound dexamethasone cream by second derivative spectrometry
Quan Shancong,Shi Lifu,Zhang Deli
(Changhai Hospital,Second Militery Medical University,Shanghai 200433)
, http://www.100md.com
Second derivative spectrometry was used for the determination of chloramphenicol in compound dexamethasone cream.The average recovery was 100.4%.The relative standard deviation (RSD) was 3.5%.
Key words second derivative spectrometry,chloramphenicol
复方地塞米松霜(由醋酸地塞米松、氯霉素和基质组成)[1]是临床用于神经性皮炎、接触性皮炎、慢性湿疹、局限性瘙痒症及伴有轻度感染患者的一种常用医院制剂。我们采用二阶导数光谱法,直接测定其中氯霉素的含量,可排除醋酸地塞米松及基质的干扰。方法简便、快速,结果满意。
1 仪器与试药
, 百拇医药
日本岛津UV-2100型分光光度计;西德Sartorius R200D型电子分析天平;氯霉素对照品、醋酸地塞米松原料(均为本院制剂研究室提供);无水乙醇(分析纯,江苏常州卫星试剂厂);复方地塞米松霜(每100g霜剂中含醋酸地塞米松0.05g、氯霉素2g、基质97.95g),本院自制。
2 方法与结果
2.1 吸收光谱和测定方法的选择 按照处方比例,分别配制氯霉素、醋酸地塞米松及空白基质的无水乙醇液(浓度分别为50,1.25μg.ml-1,2.5mg.ml-1),绘制零阶导数光谱及二阶导数光谱(见附图)。从零阶导数光谱图可见,氯霉素在275nm波长处有一最大吸收峰,在此波长处,醋酸地塞米松和基质也都有一定程度的吸收,故不能在此波长处直接测定氯霉素的含量。而其二阶导数光谱图中,氯霉素在310nm波长处有一最大吸收峰。在此波长处,醋酸地塞米松及基质的光谱曲线均与基线重合,测定氯霉素的含量时,不再受到后二者的干扰。故采用峰-零法测定氯霉素的含量,利用仪器可直接读出导数的振幅值。二阶导数光谱测定参数为:扫描范围220～400nm,Δλ=10nm,快速扫描。
, 百拇医药
附图 紫外吸收光谱图
1 氯霉素 2 醋酸地塞米松 3 基质
2.2 标准曲线的制备 精密称取氯霉素对照品约50mg,置50ml容量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀。分别吸取1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0ml,置50ml容量瓶中,分别加无水乙醇至刻度,摇匀。按法绘制二阶导数光谱,在310±1nm波长处测定导数振幅值D,绘制标准曲线。其回归方程为:C=2460.0D+2.46,r=1.000。在浓度20～80μg.ml-1范围内线性良好。且8h内光谱图无变化。
2.3 回收率实验 按处方比例,精密称取氯霉素对照品适量,与醋酸地塞米松和基质制成供试品。照样品的测定方法操作,用峰-零法测出310±1nm波长处的导数振幅值D。按回归方程计算其平均回收率为100.39%(n=5),RSD为3.47%。
, 百拇医药
2.4 样品含量测定 取本品约5g,精密称定,加无水乙醇50ml,在水浴上加热使溶解,再置冰浴中冷却,滤过。滤液置100ml量瓶中,同法提取3次,滤液并入量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,再用冰浴冷却,过滤。滤液放至室温后,量取滤液5ml,置100ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀。以无水乙醇为空白,在220～400nm波长处绘制二阶导数光谱,用峰-零法测出在310±1nm波长处的导数振幅D值,按下式计算氯霉素的百分标示量。
5批样品含量测定结果见附表。每批样品中氯霉素含量均在合格范围内。
附表 样品中氯霉素含量测定结果(n=3) 批 号
相当标示量(%)
RSD(%)
, http://www.100md.com
930321
94.46
1.80
930330
93.87
0.70
930418
96.12
0.75
930419
93.92
1.17
930508
, http://www.100md.com
91.33
0.82
3 小结
3.1 本文二阶导数光谱,用峰-零法可计算出复方地塞米松霜中氯霉素的含量。
3.2 本实验表明,采用紫外二阶导数光谱法测定复方地塞米松霜中氯霉素的含量,可排除醋酸地塞米松和基质的干扰,方法简便、易行,结果满意。
参考文献
1 章国钧等主编.上海市医院制剂手册.第三版.上海:上海科学技术出版社,1995:86
(1996年12月24日收稿), 百拇医药
单位：第二军医大学附属长海医院 上海200433
关键词：二阶导数光谱法；氯霉素；霜剂
中国医院药学杂志980109 摘要 采用二阶导数光谱法测定复方地塞米松霜中氯霉素的含量,以310±1nm处为测定波长。该方法简便、快速,结果满意。平均回收率为100.39%,RSD为3.47%。
Determination of chloramphenicol in compound dexamethasone cream by second derivative spectrometry
Quan Shancong,Shi Lifu,Zhang Deli
(Changhai Hospital,Second Militery Medical University,Shanghai 200433)
, http://www.100md.com
Second derivative spectrometry was used for the determination of chloramphenicol in compound dexamethasone cream.The average recovery was 100.4%.The relative standard deviation (RSD) was 3.5%.
Key words second derivative spectrometry,chloramphenicol
复方地塞米松霜(由醋酸地塞米松、氯霉素和基质组成)[1]是临床用于神经性皮炎、接触性皮炎、慢性湿疹、局限性瘙痒症及伴有轻度感染患者的一种常用医院制剂。我们采用二阶导数光谱法,直接测定其中氯霉素的含量,可排除醋酸地塞米松及基质的干扰。方法简便、快速,结果满意。
1 仪器与试药
, 百拇医药
日本岛津UV-2100型分光光度计;西德Sartorius R200D型电子分析天平;氯霉素对照品、醋酸地塞米松原料(均为本院制剂研究室提供);无水乙醇(分析纯,江苏常州卫星试剂厂);复方地塞米松霜(每100g霜剂中含醋酸地塞米松0.05g、氯霉素2g、基质97.95g),本院自制。
2 方法与结果
2.1 吸收光谱和测定方法的选择 按照处方比例,分别配制氯霉素、醋酸地塞米松及空白基质的无水乙醇液(浓度分别为50,1.25μg.ml-1,2.5mg.ml-1),绘制零阶导数光谱及二阶导数光谱(见附图)。从零阶导数光谱图可见,氯霉素在275nm波长处有一最大吸收峰,在此波长处,醋酸地塞米松和基质也都有一定程度的吸收,故不能在此波长处直接测定氯霉素的含量。而其二阶导数光谱图中,氯霉素在310nm波长处有一最大吸收峰。在此波长处,醋酸地塞米松及基质的光谱曲线均与基线重合,测定氯霉素的含量时,不再受到后二者的干扰。故采用峰-零法测定氯霉素的含量,利用仪器可直接读出导数的振幅值。二阶导数光谱测定参数为:扫描范围220～400nm,Δλ=10nm,快速扫描。
, 百拇医药
附图 紫外吸收光谱图
1 氯霉素 2 醋酸地塞米松 3 基质
2.2 标准曲线的制备 精密称取氯霉素对照品约50mg,置50ml容量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀。分别吸取1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0ml,置50ml容量瓶中,分别加无水乙醇至刻度,摇匀。按法绘制二阶导数光谱,在310±1nm波长处测定导数振幅值D,绘制标准曲线。其回归方程为:C=2460.0D+2.46,r=1.000。在浓度20～80μg.ml-1范围内线性良好。且8h内光谱图无变化。
2.3 回收率实验 按处方比例,精密称取氯霉素对照品适量,与醋酸地塞米松和基质制成供试品。照样品的测定方法操作,用峰-零法测出310±1nm波长处的导数振幅值D。按回归方程计算其平均回收率为100.39%(n=5),RSD为3.47%。
, 百拇医药
2.4 样品含量测定 取本品约5g,精密称定,加无水乙醇50ml,在水浴上加热使溶解,再置冰浴中冷却,滤过。滤液置100ml量瓶中,同法提取3次,滤液并入量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,再用冰浴冷却,过滤。滤液放至室温后,量取滤液5ml,置100ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀。以无水乙醇为空白,在220～400nm波长处绘制二阶导数光谱,用峰-零法测出在310±1nm波长处的导数振幅D值,按下式计算氯霉素的百分标示量。
5批样品含量测定结果见附表。每批样品中氯霉素含量均在合格范围内。
附表 样品中氯霉素含量测定结果(n=3) 批 号
相当标示量(%)
RSD(%)
, http://www.100md.com
930321
94.46
1.80
930330
93.87
0.70
930418
96.12
0.75
930419
93.92
1.17
930508
, http://www.100md.com
91.33
0.82
3 小结
3.1 本文二阶导数光谱,用峰-零法可计算出复方地塞米松霜中氯霉素的含量。
3.2 本实验表明,采用紫外二阶导数光谱法测定复方地塞米松霜中氯霉素的含量,可排除醋酸地塞米松和基质的干扰,方法简便、易行,结果满意。
参考文献
1 章国钧等主编.上海市医院制剂手册.第三版.上海:上海科学技术出版社,1995:86
(1996年12月24日收稿), 百拇医药