用顶空色谱法测定甲硝唑中环氧乙烷的残留量
作者：窦爱兰 郝丽晓 钟化人
单位：山西省药品检验所仪器室 太原 030001
关键词：甲硝唑；环氧乙烷；色谱法，气相
山西医科大学学报990115 摘要 采用顶空气相色谱法对甲硝唑原料进行环氧乙烷残留量的测定考察，方法简便。测定结果，7批样品均符合中国药典(1995年版)标准。
中图号 R927.11
环氧乙烷是合成甲硝唑(2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇)的原料之一，沸点为11℃，可溶于水、醇、醚和四氯化碳，是有害于人体毒性较大的有机溶剂之一。采用顶空气相色谱法将环氧乙烷定量溶于四氯化碳溶液中，对甲硝唑原料进行环氧乙烷残留量的测定，方法简便，回收率良好。
1 方法和结果
, http://www.100md.com
1.1 仪器与试药 岛津GC-14A气相色谱仪，C-R6A数据处理机。甲硝唑原料、环氧乙烷均由山西晋新制药总厂提供，甲硝唑的批号为970243、970244、970246、970304、960804、960806、960808。四氯化碳，分析纯。
1.2 气相色谱条件 色谱柱为上海试剂一厂401有机担体，3mm×2.0m玻璃柱，柱温80℃，气化室温度120℃，检测器FID，温度150℃，氮气(N2)，流量50ml/min。
1.3 线性范围的测定 取相同体积的顶空取样瓶5个，分别精密加入四氯化碳2ml,精密称定重量后分别通入环氧乙烷气，时间约为2、3、4、5、7 s，密塞，摇匀后再精密称定重量，然后放入60℃的水浴中加热5min，用在同一水浴中的空试管中加热的注射器各抽取顶空气1ml注入色谱仪，记录不同浓度环氧乙烷的峰面积，测得线性关系 Y＝107 775X+7 407 相关系数r=0.999 2(n=5)，线性范围在顶空瓶中的浓度为0.1～10.0mg。
, 百拇医药
1.4 空白试验 取顶空取样瓶，精密加入四氯化碳2ml，放入60℃的水浴中加热5 min，抽取顶空气1ml注入色谱仪，在环氧乙烷峰的保留时间处没有出现任何杂质峰的干扰。说明四氯化碳顶空气不影响环氧乙烷残留组分的测定。
1.5 回收率试验 分别取本品1.0g(已知残留含量)，精密称定，置顶空取样瓶中，精密加入四氯化碳2ml，精密称定后通入环氧乙烷，密塞，再精密称定重量。同样品测定法测定环氧乙烷浓度，计算回收率(见表1)。
表1 环氧乙烷回收率测试结果 编号
加入量(mg)
测得量(mg)
回收率(%)
1
, 百拇医药 3.60
3.70
102.78
2
3.60
3.69
102.50
3
4.90
4.99
101.84
4
4.90
, 百拇医药
4.79
97.76
5
7.50
7.36
98.13
6
7.50
7.49
99.87
平均回收率100.48%，Rs2.2%。
1.6 样品的测定
1.6.1 对照品溶液的制备 取顶空取样瓶，精密加入四氯化碳2ml，精密称定重量后通入环氧乙烷(时间约4s)，密塞，摇匀再精密称定重量，放置(计算瓶中环氧乙烷的重量)。
, 百拇医药
1.6.2 供试品溶液的制备 取本品约1.0g，精密称定，置与对照品溶液相同体积的顶空取样瓶中，精密加入四氯化碳2ml，密塞，摇匀，放置。
1.6.3 测定方法和结果 将对照品溶液和供试品溶液放入60℃的水浴中加热5min，用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气1ml,分别注入色谱仪，用外标法计算供试品中环氧乙烷的残留含量。测试结果表明，除970304批测得环氧乙烷残留量为0.0004%外，其余6批均无环氧乙烷的残留，7批样品均符合中国药典(1995年版)标准[1](限度0.001%)。
2 讨论
2.1 采用环氧乙烷溶解于四氯化碳直接进样，由于污染和杂质干扰，使测定结果误差较大，用顶空法进样后消除了干扰和污染，测定结果准确可靠。
2.2 样品分析完成后应升高柱温(约180℃)冲洗柱内残留的四氯化碳溶液，使柱子保持清洁。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部.1995版.化学工业出版社，广东科技出版社，1995.附录59～61
[1998-10-08收稿], 百拇医药
单位：山西省药品检验所仪器室 太原 030001
关键词：甲硝唑；环氧乙烷；色谱法，气相
山西医科大学学报990115 摘要 采用顶空气相色谱法对甲硝唑原料进行环氧乙烷残留量的测定考察，方法简便。测定结果，7批样品均符合中国药典(1995年版)标准。
中图号 R927.11
环氧乙烷是合成甲硝唑(2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇)的原料之一，沸点为11℃，可溶于水、醇、醚和四氯化碳，是有害于人体毒性较大的有机溶剂之一。采用顶空气相色谱法将环氧乙烷定量溶于四氯化碳溶液中，对甲硝唑原料进行环氧乙烷残留量的测定，方法简便，回收率良好。
1 方法和结果
, http://www.100md.com
1.1 仪器与试药 岛津GC-14A气相色谱仪，C-R6A数据处理机。甲硝唑原料、环氧乙烷均由山西晋新制药总厂提供，甲硝唑的批号为970243、970244、970246、970304、960804、960806、960808。四氯化碳，分析纯。
1.2 气相色谱条件 色谱柱为上海试剂一厂401有机担体，3mm×2.0m玻璃柱，柱温80℃，气化室温度120℃，检测器FID，温度150℃，氮气(N2)，流量50ml/min。
1.3 线性范围的测定 取相同体积的顶空取样瓶5个，分别精密加入四氯化碳2ml,精密称定重量后分别通入环氧乙烷气，时间约为2、3、4、5、7 s，密塞，摇匀后再精密称定重量，然后放入60℃的水浴中加热5min，用在同一水浴中的空试管中加热的注射器各抽取顶空气1ml注入色谱仪，记录不同浓度环氧乙烷的峰面积，测得线性关系 Y＝107 775X+7 407 相关系数r=0.999 2(n=5)，线性范围在顶空瓶中的浓度为0.1～10.0mg。
, 百拇医药
1.4 空白试验 取顶空取样瓶，精密加入四氯化碳2ml，放入60℃的水浴中加热5 min，抽取顶空气1ml注入色谱仪，在环氧乙烷峰的保留时间处没有出现任何杂质峰的干扰。说明四氯化碳顶空气不影响环氧乙烷残留组分的测定。
1.5 回收率试验 分别取本品1.0g(已知残留含量)，精密称定，置顶空取样瓶中，精密加入四氯化碳2ml，精密称定后通入环氧乙烷，密塞，再精密称定重量。同样品测定法测定环氧乙烷浓度，计算回收率(见表1)。
表1 环氧乙烷回收率测试结果 编号
加入量(mg)
测得量(mg)
回收率(%)
1
, 百拇医药 3.60
3.70
102.78
2
3.60
3.69
102.50
3
4.90
4.99
101.84
4
4.90
, 百拇医药
4.79
97.76
5
7.50
7.36
98.13
6
7.50
7.49
99.87
平均回收率100.48%，Rs2.2%。
1.6 样品的测定
1.6.1 对照品溶液的制备 取顶空取样瓶，精密加入四氯化碳2ml，精密称定重量后通入环氧乙烷(时间约4s)，密塞，摇匀再精密称定重量，放置(计算瓶中环氧乙烷的重量)。
, 百拇医药
1.6.2 供试品溶液的制备 取本品约1.0g，精密称定，置与对照品溶液相同体积的顶空取样瓶中，精密加入四氯化碳2ml，密塞，摇匀，放置。
1.6.3 测定方法和结果 将对照品溶液和供试品溶液放入60℃的水浴中加热5min，用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气1ml,分别注入色谱仪，用外标法计算供试品中环氧乙烷的残留含量。测试结果表明，除970304批测得环氧乙烷残留量为0.0004%外，其余6批均无环氧乙烷的残留，7批样品均符合中国药典(1995年版)标准[1](限度0.001%)。
2 讨论
2.1 采用环氧乙烷溶解于四氯化碳直接进样，由于污染和杂质干扰，使测定结果误差较大，用顶空法进样后消除了干扰和污染，测定结果准确可靠。
2.2 样品分析完成后应升高柱温(约180℃)冲洗柱内残留的四氯化碳溶液，使柱子保持清洁。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部.1995版.化学工业出版社，广东科技出版社，1995.附录59～61
[1998-10-08收稿], 百拇医药