复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量测定
作者：陈国强 吴 俊 冯群英 王 群
单位：陈国强 吴 俊 冯群英 义乌 322000 浙江义乌市药品监督检验所；王 群 义乌 322000 义乌市医药公司
关键词：
中国现代应用药学990318 复方黄连素片由盐酸小檗碱、木香、白芍、吴茱萸等组成。卫生部药品标准采用索氏提取器提取后，经柱色谱分离，显色后再用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量，较繁琐。本文以酸性染料比色法对复方黄连素片进行含量测定，方法简便可靠。
1 仪器、试药及实验条件
7520紫外分光光度计(上海分析仪器厂)、色谱用氧化铝(中性)(上海五四化学试剂厂)、盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所)、复方黄连素片(市售)，实验用其他试剂均为分析纯。
, 百拇医药
2 实验方法及结果
2.1 标准曲线的制备
2.1.1 对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品0.0205g于100ml量瓶内，加甲醇至刻度，充分振摇，即得每1ml含盐酸小檗碱0.205mg的溶液。
2.1.2 标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0和1.2ml,置具塞锥形瓶中，水浴蒸去甲醇，加入pH7.0的磷酸盐缓冲液2.0ml,再加0.007%的溴麝香草酚蓝溶液8.0ml,摇匀，精密加入氯仿10ml,分取氯仿层，用干燥滤纸滤过，置具塞试管中，以1号为空白，在420nm波长处测定吸收度。以吸收度A对浓度c进行线性回归处理，结果在4.10～20.5μg/ml内呈现良好的线性关系，回归方程为：c=21.1760A+0.2000,r=0.9998。
2.2 样品测定
, 百拇医药
2.2.1 供试品溶液的制备：取复方黄连素片20片，剥去糖衣后，精密称定，研细过80目筛，混匀。取细粉约0.1g,精密称定，置250ml量瓶中，加甲醇约200ml,于50℃水浴中振摇20min,取出放置室温，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，置具塞锥形瓶中，以下照标准曲线的制备方法，自“水浴蒸去甲醇”起，依法操作，即得。
2.2.2 样品的测定：取供试品溶液，以相应试剂为空白，在420nm波长处测定吸收度，根据标准曲线回归方程计算盐酸小檗碱的含量。3批样品的含量(每片)分别为：1.72,1.64和1.80mg。
3 方法考察
3.1 吸收波长的选择
按处方、工艺制备复方黄连素片空白片(不含盐酸小檗碱)，并按供试品溶液的制备方法制备空白品溶液。量取对照品溶液、供试品溶液、空白品溶液各适量，按标准曲线的制备方法，自“置具塞锥形瓶中”起，依法操作，在210～500nm间扫描，得出各吸收曲线，根据吸收曲线确定波长为420nm。
, 百拇医药
3.2 加样回收率试验
精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加入精密称定已知含量的复方黄连素片细粉0.1g中，按样品测定的方法，自“置250ml量瓶中”起，依法操作，计算回收率，结果见表1。
3.3 重复性试验
表1 加样回收率试验结果 样品号
样品量g(含盐
酸小檗碱mg)
对照品
(mg)
实测值
(mg)
, 百拇医药 回收率
(%)
1
0.1006(6.30)
2.05
8.25
95.10
2
0.0998(6.25)
1.85
8.07
98.31
3
, 百拇医药
0.1113(6.97)
1.95
8.86
97.10
4
0.1121(7.02)
2.01
9.07
102.02
5
0.0989(6.19)
2.26
, 百拇医药 8.35
95.36
±s=97.58%±2.81%
RSD=2.88%
精密称取同一批样品6份，分别按样品测定方法操作，计算含量(每片)分别为：1.65,1.70,1.64,1.80,1.77和1.76mg,=1.72mg,RSD=3.9%。
3.4 本法与部颁标准方法的对比
本法6次的平均值为1.72mg,RSD=3.9%，卫生部药品标准法6次的平均值为1.79mg,RSD=3.6%，两者无显著性差异,α=0.05。收稿日期：1998-09-07
, http://www.100md.com
单位：陈国强 吴 俊 冯群英 义乌 322000 浙江义乌市药品监督检验所；王 群 义乌 322000 义乌市医药公司
关键词：
中国现代应用药学990318 复方黄连素片由盐酸小檗碱、木香、白芍、吴茱萸等组成。卫生部药品标准采用索氏提取器提取后，经柱色谱分离，显色后再用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量，较繁琐。本文以酸性染料比色法对复方黄连素片进行含量测定，方法简便可靠。
1 仪器、试药及实验条件
7520紫外分光光度计(上海分析仪器厂)、色谱用氧化铝(中性)(上海五四化学试剂厂)、盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所)、复方黄连素片(市售)，实验用其他试剂均为分析纯。
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2 实验方法及结果
2.1 标准曲线的制备
2.1.1 对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品0.0205g于100ml量瓶内，加甲醇至刻度，充分振摇，即得每1ml含盐酸小檗碱0.205mg的溶液。
2.1.2 标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0和1.2ml,置具塞锥形瓶中，水浴蒸去甲醇，加入pH7.0的磷酸盐缓冲液2.0ml,再加0.007%的溴麝香草酚蓝溶液8.0ml,摇匀，精密加入氯仿10ml,分取氯仿层，用干燥滤纸滤过，置具塞试管中，以1号为空白，在420nm波长处测定吸收度。以吸收度A对浓度c进行线性回归处理，结果在4.10～20.5μg/ml内呈现良好的线性关系，回归方程为：c=21.1760A+0.2000,r=0.9998。
2.2 样品测定
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2.2.1 供试品溶液的制备：取复方黄连素片20片，剥去糖衣后，精密称定，研细过80目筛，混匀。取细粉约0.1g,精密称定，置250ml量瓶中，加甲醇约200ml,于50℃水浴中振摇20min,取出放置室温，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，置具塞锥形瓶中，以下照标准曲线的制备方法，自“水浴蒸去甲醇”起，依法操作，即得。
2.2.2 样品的测定：取供试品溶液，以相应试剂为空白，在420nm波长处测定吸收度，根据标准曲线回归方程计算盐酸小檗碱的含量。3批样品的含量(每片)分别为：1.72,1.64和1.80mg。
3 方法考察
3.1 吸收波长的选择
按处方、工艺制备复方黄连素片空白片(不含盐酸小檗碱)，并按供试品溶液的制备方法制备空白品溶液。量取对照品溶液、供试品溶液、空白品溶液各适量，按标准曲线的制备方法，自“置具塞锥形瓶中”起，依法操作，在210～500nm间扫描，得出各吸收曲线，根据吸收曲线确定波长为420nm。
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3.2 加样回收率试验
精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加入精密称定已知含量的复方黄连素片细粉0.1g中，按样品测定的方法，自“置250ml量瓶中”起，依法操作，计算回收率，结果见表1。
3.3 重复性试验
表1 加样回收率试验结果 样品号
样品量g(含盐
酸小檗碱mg)
对照品
(mg)
实测值
(mg)
, 百拇医药 回收率
(%)
1
0.1006(6.30)
2.05
8.25
95.10
2
0.0998(6.25)
1.85
8.07
98.31
3
, 百拇医药
0.1113(6.97)
1.95
8.86
97.10
4
0.1121(7.02)
2.01
9.07
102.02
5
0.0989(6.19)
2.26
, 百拇医药 8.35
95.36
±s=97.58%±2.81%
RSD=2.88%
精密称取同一批样品6份，分别按样品测定方法操作，计算含量(每片)分别为：1.65,1.70,1.64,1.80,1.77和1.76mg,=1.72mg,RSD=3.9%。
3.4 本法与部颁标准方法的对比
本法6次的平均值为1.72mg,RSD=3.9%，卫生部药品标准法6次的平均值为1.79mg,RSD=3.6%，两者无显著性差异,α=0.05。收稿日期：1998-09-07
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