氯地滴眼液的含量测定
作者：黄春明 陈爱华 李浦清
单位：上海 200003 第二军医大学长征医院制剂室
关键词：高效液相色谱法；氯霉素；地塞米松磷酸钠
中国现代应用药学990422 摘要 目的：采用HPLC法测定氯地滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法：色谱分析条件：ODS柱作分析柱，流动相为甲醇/水体系，0～8min使用40%甲醇,8～16min使用60%甲醇，流速1ml/min。0～9min 240nm紫外检测,9～18min 278nm紫外检测。结果：二组分分离良好。各组分线性关系良好，平均回收率氯霉素99.8%(RSD=1.2%,n=5),地塞米松磷酸钠99.4%(RSD=0.7%,n=5)。结论：该法用于氯地滴眼剂含量测定准确、精密、可行。
Simultaneous determination of the contents of chloromycetin and dexamethasone sodium phospate in compound ludi eye drops by HPLC
, 百拇医药
Huang Chunming(Huang CM),Chen Aihua(Chen AH),Li Puqing(Li PQ)(Changzheng Hospital,the Second Military Medical University,Shanghai 200003)
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for the simultaneous determination of chloromycetin and dexamethasone sadium phosphate in compound Ludi eye drops by HPLC.METHODS:The mobile phase consisted of methanol and water 40∶60 for 0～8min and 60∶40 for 8～16min.The flow rate was 1ml/min.An ultraviolet detector was emploged(0～9min,λ=240nm;9～16min,λ=278nm).RESULTS:Both components have good linear relationship.The absolute recovery of chloromycetin and dexamethasone sodium phosphate was 99.8%±1.2% and 99.4%±0.7% respectively.CONCLUSION:This method was accurate for the simultaneous determination of both constituents in compound ludi eye drops.
, 百拇医药
KEY WORDS HPLC,chloromycetin,dexamethasone sodium phosphate
氯地滴眼剂是我院配制的院内制剂，其含氯霉素0.25%，地塞米松磷酸钠0.05%，具消炎、抗过敏作用。本文以HPLC法同时测定二组分含量。
1 仪器与试药
1.1 仪器
美国SP8800高效液相色谱仪，UV2000紫外检测器，SP4600积分仪。
1.2 药品与试剂
对照品氯霉素、地塞米松磷酸钠(含量99.5%以上)。氯地滴眼液(本院制剂室配制)。甲醇为色谱纯，水为本院制剂室注射用水。
2 色谱条件与色谱参数
, 百拇医药
2.1 色谱条件
色谱柱：Lichrosob C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0～8min,40%甲醇，自8～9min甲醇浓度逐渐升至60%,维持8min,流速1.0ml/min;紫外检测波长:0～8min,240nm,9～16min,278nm。进样10μl。
2.2 色谱参数
此条件下，地塞米松磷酸钠塔板数1 000,氯霉素塔板数5 000,二组分分离度>2。地塞米松磷酸钠保留时间5.5min,氯霉素保留时间13.5min。色谱图见图1。
图1 HPLC测定氯地眼药水色谱图
a-地塞米松磷酸钠；b-氯霉素
3 方法与结果
, 百拇医药
3.1 线性关系
以50%甲醇制备样品，使样品分别含氯霉素150,200,250,300和350μg/ml,地塞米松磷酸钠30,40,50,60和70μg/ml,10μl进样。峰面积与药物浓度回归得线性方程。氯霉素、地塞米松磷酸钠线性方程分别为：Y1(μg/ml)=-0.3728+2.490×10-5X,r=0.9999;Y2(μg/ml)=0.1896+3.272×10-5X,r=0.9999。结果表明，氯霉素在150～350μg/ml、地塞米松磷酸钠在30～70μg/ml范围内线性关系良好。
3.2 精密度实验
在上述色谱条件下取样品溶液重复进样，测定二组分RSD。氯霉素RSD0.8%(n=5),地塞米松磷酸钠RSD0.7%(n=5)。结果表明本法精密度较好。
, 百拇医药
3.3 回收率实验
精密称取氯霉素、地塞米松磷酸钠，以处方量配制样品，进样测定。得氯霉素、地塞米松磷酸钠回收率分别为99.8%,99.4%,RSD分别为1.2%,0.7%,n=5。
3.4 样品测定
精密量取氯地眼药水样品1.0ml于10ml量瓶，以流动相稀释至刻度,10μl进样，测定氯地眼药水中氯霉素，地塞米松磷酸钠含量。批号为970710的氯地眼药水含量测定结果为，氯霉素含量为标示量的95.7%,地塞米松磷酸钠含量为标示量的101.2%。
4 讨 论
4.1 氯地眼药水处方比较简单，仅含氯霉素和地塞米松磷酸钠。曾试用紫外双波长法测定地塞米松磷酸钠含量，地塞米松磷酸钠最大吸收波长240nm,因240nm处氯霉素的吸收很大，而处方中地塞米松磷酸钠量仅为氯霉素量的1/5，故测定的误差很大，放弃了双波长法。
, 百拇医药
4.2 流动相甲醇浓度中途提高，目的是兼顾氯霉素，地塞米松磷酸钠，使二者都有较适合保留时间，较好峰形。不改变甲醇浓度，一直使用40%甲醇为流动相，氯霉素tR 15.2min,稍长，但峰形尚可，也可接受。对于不能进行梯度洗脱的机器，可以使用40%甲醇为流动相。
4.3 地塞米松与地塞米松磷酸钠，因水溶性差别很大，保留时间相去甚远[袁建平，李文德.HPLC法测定眼药水中地塞米松磷酸钠及分解产物.现代应用药学杂志，1995，12(3)∶35.]。本实验中地塞米松磷酸钠出峰在氯霉素之前，而地塞米松出峰远在氯霉素之后，测定中要注意不要混淆了二者。
收稿日期：1998-04-06, 百拇医药
单位：上海 200003 第二军医大学长征医院制剂室
关键词：高效液相色谱法；氯霉素；地塞米松磷酸钠
中国现代应用药学990422 摘要 目的：采用HPLC法测定氯地滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法：色谱分析条件：ODS柱作分析柱，流动相为甲醇/水体系，0～8min使用40%甲醇,8～16min使用60%甲醇，流速1ml/min。0～9min 240nm紫外检测,9～18min 278nm紫外检测。结果：二组分分离良好。各组分线性关系良好，平均回收率氯霉素99.8%(RSD=1.2%,n=5),地塞米松磷酸钠99.4%(RSD=0.7%,n=5)。结论：该法用于氯地滴眼剂含量测定准确、精密、可行。
Simultaneous determination of the contents of chloromycetin and dexamethasone sodium phospate in compound ludi eye drops by HPLC
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Huang Chunming(Huang CM),Chen Aihua(Chen AH),Li Puqing(Li PQ)(Changzheng Hospital,the Second Military Medical University,Shanghai 200003)
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for the simultaneous determination of chloromycetin and dexamethasone sadium phosphate in compound Ludi eye drops by HPLC.METHODS:The mobile phase consisted of methanol and water 40∶60 for 0～8min and 60∶40 for 8～16min.The flow rate was 1ml/min.An ultraviolet detector was emploged(0～9min,λ=240nm;9～16min,λ=278nm).RESULTS:Both components have good linear relationship.The absolute recovery of chloromycetin and dexamethasone sodium phosphate was 99.8%±1.2% and 99.4%±0.7% respectively.CONCLUSION:This method was accurate for the simultaneous determination of both constituents in compound ludi eye drops.
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KEY WORDS HPLC,chloromycetin,dexamethasone sodium phosphate
氯地滴眼剂是我院配制的院内制剂，其含氯霉素0.25%，地塞米松磷酸钠0.05%，具消炎、抗过敏作用。本文以HPLC法同时测定二组分含量。
1 仪器与试药
1.1 仪器
美国SP8800高效液相色谱仪，UV2000紫外检测器，SP4600积分仪。
1.2 药品与试剂
对照品氯霉素、地塞米松磷酸钠(含量99.5%以上)。氯地滴眼液(本院制剂室配制)。甲醇为色谱纯，水为本院制剂室注射用水。
2 色谱条件与色谱参数
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2.1 色谱条件
色谱柱：Lichrosob C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0～8min,40%甲醇，自8～9min甲醇浓度逐渐升至60%,维持8min,流速1.0ml/min;紫外检测波长:0～8min,240nm,9～16min,278nm。进样10μl。
2.2 色谱参数
此条件下，地塞米松磷酸钠塔板数1 000,氯霉素塔板数5 000,二组分分离度>2。地塞米松磷酸钠保留时间5.5min,氯霉素保留时间13.5min。色谱图见图1。
图1 HPLC测定氯地眼药水色谱图
a-地塞米松磷酸钠；b-氯霉素
3 方法与结果
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3.1 线性关系
以50%甲醇制备样品，使样品分别含氯霉素150,200,250,300和350μg/ml,地塞米松磷酸钠30,40,50,60和70μg/ml,10μl进样。峰面积与药物浓度回归得线性方程。氯霉素、地塞米松磷酸钠线性方程分别为：Y1(μg/ml)=-0.3728+2.490×10-5X,r=0.9999;Y2(μg/ml)=0.1896+3.272×10-5X,r=0.9999。结果表明，氯霉素在150～350μg/ml、地塞米松磷酸钠在30～70μg/ml范围内线性关系良好。
3.2 精密度实验
在上述色谱条件下取样品溶液重复进样，测定二组分RSD。氯霉素RSD0.8%(n=5),地塞米松磷酸钠RSD0.7%(n=5)。结果表明本法精密度较好。
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3.3 回收率实验
精密称取氯霉素、地塞米松磷酸钠，以处方量配制样品，进样测定。得氯霉素、地塞米松磷酸钠回收率分别为99.8%,99.4%,RSD分别为1.2%,0.7%,n=5。
3.4 样品测定
精密量取氯地眼药水样品1.0ml于10ml量瓶，以流动相稀释至刻度,10μl进样，测定氯地眼药水中氯霉素，地塞米松磷酸钠含量。批号为970710的氯地眼药水含量测定结果为，氯霉素含量为标示量的95.7%,地塞米松磷酸钠含量为标示量的101.2%。
4 讨 论
4.1 氯地眼药水处方比较简单，仅含氯霉素和地塞米松磷酸钠。曾试用紫外双波长法测定地塞米松磷酸钠含量，地塞米松磷酸钠最大吸收波长240nm,因240nm处氯霉素的吸收很大，而处方中地塞米松磷酸钠量仅为氯霉素量的1/5，故测定的误差很大，放弃了双波长法。
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4.2 流动相甲醇浓度中途提高，目的是兼顾氯霉素，地塞米松磷酸钠，使二者都有较适合保留时间，较好峰形。不改变甲醇浓度，一直使用40%甲醇为流动相，氯霉素tR 15.2min,稍长，但峰形尚可，也可接受。对于不能进行梯度洗脱的机器，可以使用40%甲醇为流动相。
4.3 地塞米松与地塞米松磷酸钠，因水溶性差别很大，保留时间相去甚远[袁建平，李文德.HPLC法测定眼药水中地塞米松磷酸钠及分解产物.现代应用药学杂志，1995，12(3)∶35.]。本实验中地塞米松磷酸钠出峰在氯霉素之前，而地塞米松出峰远在氯霉素之后，测定中要注意不要混淆了二者。
收稿日期：1998-04-06, 百拇医药