旋覆花的薄层色谱鉴别
作者：张新民 吴银生
单位：张新民 江苏省吴江市第二人民医院，江苏吴江，215200；吴银生 苏州市药检所
关键词：旋覆花；鉴别；薄层色谱法
苏州医学院学报ACTA ACADEMIAE MEDICINAE SUZHOU1999年 第19卷 第8期 Vol摘要 采用薄层色谱法鉴别江苏省内10市提供的旋覆花样品，结果说明，本法对鉴别旋覆花样品真伪有一定实用性。
中图法分类 R282.7103
旋覆花为菊科植物旋覆花(Inula japonica Thunb)和欧亚旋覆花(Inula britannica L.)的干燥头状花序。具有降气、消痰、行水、止呕等功效。中医用于风寒咳嗽、痰饮蓄结、胸膈痞满、喘咳痰多、呕吐噫气、心下痞硬等症[1]。其成分有倍半萜内脂、二氢锦菊素(Ergolide)和锦菊素(Bigelovin)[2]，二者均具有抗癌活性。笔者对旋覆花品种采用薄层色谱鉴别，结果报道于下。
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1 试剂与样品
1.1试剂：石油醚、醋酸乙酯、香草醛、硫酸均为分析纯。
1.2 旋覆花样品：苏州、无锡、常州、镇江、南通、淮阴、南京、扬州、徐州、连云港市售品，其中苏州为地产品，经苏州市药检所鉴定为旋覆花(Inula Japoniea Thunb)，并作为对照药材。
2 实验条件选择
2.1 提取溶媒：取样品粉末2g 2份，分别加石油醚(60～90℃)、乙醚和氯份各30 ml，冷浸12 h后，滤过，滤液浓缩至近干，分别加石油醚(60～90℃)、乙醚和氯仿2 ml，使溶解，作为试品溶液进行薄层层析。结果，以石油醚(60～90℃)作溶媒的薄层色谱斑点较乙醚和氯仿好，色谱斑点分离清楚。
2.2 提取方法：分别称取样品粉2g 2份，置于2只150 ml烧瓶中，加石油醚(60～90℃)30 ml，密塞，1只烧瓶冷浸12 h，滤过，滤液浓缩至干，加石油醚2 ml使溶解，作为供试品溶液。另1烧瓶冷浸1 h后加热回流30 min后放冷，滤过，滤液浓缩至近干，加石油醚(60～90℃)2 ml使溶解，作为供试品液。分别吸取上述两种溶液各5 μl，点于同一板硅胶G薄层板上进行薄层层析。结果：冷浸1 h后，加热回流30 min的薄层色谱多3个斑点，说明该方法提取完全，且缩短提取时间，便于快速分析。
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2.3 薄层板厚度：取10cm×20cm玻璃板两块，分别称取硅胶4 g和6 g，再分别加水15 ml和17 ml，研匀后涂布薄板，点样。结果：4 g硅胶G板显示11个色谱点。而6 g硅胶G板只显8～9个色谱点，由于薄层板厚，显色后下面有2～3个色谱点不清晰，但板薄色谱点有扩散和拖尾现象。而样品和对照药材在同一条件下的色谱斑点基本一致。可见薄层板厚薄可出现色谱斑点多少不同的现象。
2.4 点样量：按鉴别方法操作，分别吸取样品溶液和对照品溶液各3 μl、6 μl、9 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开后取出，晾干，显色。结果：点样量6 μl的色谱斑点较为理想；点样量3 μl有些色谱不明显；点样量9 μl，色谱斑点大，颜色深，影响色谱斑点分离。说明点样量以5 μl较为理想。
2.5 展开剂：分别吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以后油醚(60～90℃)醋酸乙酯(4∶1、5∶1、6∶1)展开，取出，晾干，显色，结果：以石油醚(60～90℃)—醋酸乙酯(5∶1)薄层色谱较为理想，分离较好。
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3 薄层色谱鉴别
取各地药材粉末2 g，分别置150 ml烧瓶中，加石油醚(60～90℃)30 ml，密塞，冷浸1 h后，加热回流30 min，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残留物加石油醚(60～90℃)2 ml使溶解，作为供试品液。另取旋覆花对照药材(苏州)2 g，同法制成对照药村溶液，按薄层色谱法试验[1]，分别吸取上述溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)—醋酸乙酯(5∶1)为展开剂展开，取出晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，于105℃烘数分钟。供试品色谱与对照药材色谱在相应位置上，显相同颜色的主斑点。结果见图1、图2。
图1 旋覆花薄层鉴别图(A 1 无锡 2 苏州 3 南通 4 淮阴 5 镇江 6 苏州对照药材 B 7 南京 8 扬州 9 连云港 10 徐州 11 常州 6 苏州对照药材)
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图2 各地旋覆花薄层色谱图(1 常州 2 徐州 3 无锡 4 苏州 5 连云港 6 南通 7 南京 8 淮阴 9 扬州 10 镇江)
实验结果表明：无锡、苏州、南通、淮阴、南京、扬州、徐州所提供的样品色谱基本一致而连云港、镇江、常州所提供的样品色谱有一个黄色色谱斑点，其它色谱都基本一致。对鉴别真伪有一定的实用性。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药典委员会编.中国药典.一部.1995
2 江苏新医学院编.中药大辞典.上海：上海人民出版社(下册)，1977∶2216
(1999年5月6收稿), 百拇医药
单位：张新民 江苏省吴江市第二人民医院，江苏吴江，215200；吴银生 苏州市药检所
关键词：旋覆花；鉴别；薄层色谱法
苏州医学院学报ACTA ACADEMIAE MEDICINAE SUZHOU1999年 第19卷 第8期 Vol摘要 采用薄层色谱法鉴别江苏省内10市提供的旋覆花样品，结果说明，本法对鉴别旋覆花样品真伪有一定实用性。
中图法分类 R282.7103
旋覆花为菊科植物旋覆花(Inula japonica Thunb)和欧亚旋覆花(Inula britannica L.)的干燥头状花序。具有降气、消痰、行水、止呕等功效。中医用于风寒咳嗽、痰饮蓄结、胸膈痞满、喘咳痰多、呕吐噫气、心下痞硬等症[1]。其成分有倍半萜内脂、二氢锦菊素(Ergolide)和锦菊素(Bigelovin)[2]，二者均具有抗癌活性。笔者对旋覆花品种采用薄层色谱鉴别，结果报道于下。
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1 试剂与样品
1.1试剂：石油醚、醋酸乙酯、香草醛、硫酸均为分析纯。
1.2 旋覆花样品：苏州、无锡、常州、镇江、南通、淮阴、南京、扬州、徐州、连云港市售品，其中苏州为地产品，经苏州市药检所鉴定为旋覆花(Inula Japoniea Thunb)，并作为对照药材。
2 实验条件选择
2.1 提取溶媒：取样品粉末2g 2份，分别加石油醚(60～90℃)、乙醚和氯份各30 ml，冷浸12 h后，滤过，滤液浓缩至近干，分别加石油醚(60～90℃)、乙醚和氯仿2 ml，使溶解，作为试品溶液进行薄层层析。结果，以石油醚(60～90℃)作溶媒的薄层色谱斑点较乙醚和氯仿好，色谱斑点分离清楚。
2.2 提取方法：分别称取样品粉2g 2份，置于2只150 ml烧瓶中，加石油醚(60～90℃)30 ml，密塞，1只烧瓶冷浸12 h，滤过，滤液浓缩至干，加石油醚2 ml使溶解，作为供试品溶液。另1烧瓶冷浸1 h后加热回流30 min后放冷，滤过，滤液浓缩至近干，加石油醚(60～90℃)2 ml使溶解，作为供试品液。分别吸取上述两种溶液各5 μl，点于同一板硅胶G薄层板上进行薄层层析。结果：冷浸1 h后，加热回流30 min的薄层色谱多3个斑点，说明该方法提取完全，且缩短提取时间，便于快速分析。
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2.3 薄层板厚度：取10cm×20cm玻璃板两块，分别称取硅胶4 g和6 g，再分别加水15 ml和17 ml，研匀后涂布薄板，点样。结果：4 g硅胶G板显示11个色谱点。而6 g硅胶G板只显8～9个色谱点，由于薄层板厚，显色后下面有2～3个色谱点不清晰，但板薄色谱点有扩散和拖尾现象。而样品和对照药材在同一条件下的色谱斑点基本一致。可见薄层板厚薄可出现色谱斑点多少不同的现象。
2.4 点样量：按鉴别方法操作，分别吸取样品溶液和对照品溶液各3 μl、6 μl、9 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开后取出，晾干，显色。结果：点样量6 μl的色谱斑点较为理想；点样量3 μl有些色谱不明显；点样量9 μl，色谱斑点大，颜色深，影响色谱斑点分离。说明点样量以5 μl较为理想。
2.5 展开剂：分别吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以后油醚(60～90℃)醋酸乙酯(4∶1、5∶1、6∶1)展开，取出，晾干，显色，结果：以石油醚(60～90℃)—醋酸乙酯(5∶1)薄层色谱较为理想，分离较好。
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3 薄层色谱鉴别
取各地药材粉末2 g，分别置150 ml烧瓶中，加石油醚(60～90℃)30 ml，密塞，冷浸1 h后，加热回流30 min，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残留物加石油醚(60～90℃)2 ml使溶解，作为供试品液。另取旋覆花对照药材(苏州)2 g，同法制成对照药村溶液，按薄层色谱法试验[1]，分别吸取上述溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)—醋酸乙酯(5∶1)为展开剂展开，取出晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，于105℃烘数分钟。供试品色谱与对照药材色谱在相应位置上，显相同颜色的主斑点。结果见图1、图2。
图1 旋覆花薄层鉴别图(A 1 无锡 2 苏州 3 南通 4 淮阴 5 镇江 6 苏州对照药材 B 7 南京 8 扬州 9 连云港 10 徐州 11 常州 6 苏州对照药材)
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图2 各地旋覆花薄层色谱图(1 常州 2 徐州 3 无锡 4 苏州 5 连云港 6 南通 7 南京 8 淮阴 9 扬州 10 镇江)
实验结果表明：无锡、苏州、南通、淮阴、南京、扬州、徐州所提供的样品色谱基本一致而连云港、镇江、常州所提供的样品色谱有一个黄色色谱斑点，其它色谱都基本一致。对鉴别真伪有一定的实用性。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药典委员会编.中国药典.一部.1995
2 江苏新医学院编.中药大辞典.上海：上海人民出版社(下册)，1977∶2216
(1999年5月6收稿), 百拇医药