大孔树脂-紫外分光光度法测定皮炎宁中醋酸地塞米松含量
作者：汪冶 张军 文惠玲
单位：湖南怀化市药品检验所 怀化 418000
关键词：大孔树脂；紫外分光光度法；醋酸地塞米松；含量测定
中国现代应用药学000226 摘要 目的：建立医院制剂皮炎宁的含量测定方法。方 法：采用D-101大孔树脂分离纯化、紫外分光光度法测定皮炎宁中醋酸地塞米松的 含量。结果：平均回收率为99.7%，RSD=1.21%。结论：该法简便、快速、准确、重现性好，对医院制剂快速分析很适用。
Quantitative determination of dexamethasone acetate in the “Piyanning ” by microporous resin and UV spectrophotometry
Wang Ye(Wang Y),Zhang Jun(Zhang J),Wen Huiling(Wen HL)
, 百拇医药
(H uaihua Institute for Drug Control,Hunan Province,Huaihua 418000)
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish an accurate method fort he determination of Piyanning of hospital preparation.METHOD:To sepa rate and purify by D-101 macroporous resin and to determine the quality of dexa methasone acetate by UV spectrophotometry.RESULTS:The average recove ry was 99.7% and RSD was 1.21%.CONCLUSION:The method was convenient,rapid,accurate,excellent reproducibility and was suitable for rapid analyse of hospital preparation.
, 百拇医药
KEY WORDS macroporous resin,UV sp ectrophotometry,dexamethasone acetate,determination
皮炎宁为我市 某医院生产的制剂，具有抗炎，抗过敏，止痒，抑制角化异常等作用。方中含有醋酸地塞米 松、甘油、二甲亚砜、乙醇和水。用紫外分光光度法测定醋酸地塞米松的含量，中国药典19 95年版二部已收载。由于二甲亚砜在紫外区有吸收，对醋酸地塞米松含量测定有干扰；二甲 亚砜在水、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚与苯中都能溶解[1]，并且甘油与二甲亚砜的 粘性大，在水浴上不能蒸干，用有机溶剂不能从制剂中分离出醋酸地塞米松；薄层层析(硅 胶GF254板)，用多种展开系统展开，皮炎宁仅在原点处有斑点。因此用常规的方法不 能测定含甘油、二甲亚砜制剂中醋酸地塞米松的含量。经反复试验，采用D-101大孔树脂柱 色谱-紫外分光光度法测定皮炎宁中醋酸地塞米松的含量，重现性好、准确、简便、快速。
, 百拇医药
1 仪器与试药
UV-2401紫外分光光度计(日本岛津) ，D-101大孔树脂(天津制胶厂)，醋酸地塞米松对照品(中国药品生物制品检定所)，乙醇、 丙酮均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 原理
本文的试验方法是利用大孔树脂的分子筛与吸附作用，将醋酸地塞米 松吸附，醋酸地塞米松在丙酮中易溶，在乙醇中略溶，在水中不溶[2]，实验中用 水洗去甘油、二甲亚砜、乙醇与水，用丙酮洗脱醋酸地塞米松，再按中国药典1995年版二部 “醋酸地塞米松片”的含量测定方法测定醋酸地塞米松含量。
2.2 丙酮洗脱液曲线
精密称取醋酸地塞米松对照品(真空干燥24h)0.11 23g，置200ml量瓶中，加乙醇40ml，振摇使溶解，加二甲亚砜20ml、甘油60g， 加水至刻度 ，混匀。每次精密量取本品5ml，置已处理好的D-101大孔树脂柱(4g，内径10～15mm，用丙 酮40ml洗后，再用水50ml洗)上，用水50ml洗，再依次用丙酮5，10，15ml……洗脱，分别收 集丙酮液，蒸干，残渣加乙醇溶解，置50ml量瓶中，加乙醇至刻度，精密量取5ml，置25ml 量瓶中，加乙醇至刻度，照分光光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣB)，在240nm的波长处 分别测定吸收度，按C24H31FO6的吸收系数(E1%1cm)为357计算 含量。以含量为纵坐标，以丙酮洗脱量为横坐标，绘制曲线，见图1。
, 百拇医药
图1丙酮洗脱液曲线
2.3 二甲亚砜与甘油吸附洗脱曲线
取乙醇20ml、二甲亚砜10ml、甘油30g置100ml量瓶中，加水至刻度，混匀。取本品5ml，置 已处理好的D-101大孔树脂柱(同上)上，依次用水0，5，10ml……洗脱，分别收集洗脱液， 照分光光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣB)，在240nm的波长处测定吸收值。以吸收值为 纵坐标，以水洗脱量为横坐标，绘制曲线，见图2。
图2 二甲亚砜与甘油吸附洗脱曲线
2.4 测定方法
精密量取本品5ml，置已处理好的D-101大孔树脂柱(4g ，内径10～15mm，用丙酮40ml洗后，再用水50ml洗)上，用水50ml洗脱，再用丙酮40ml洗脱 ，收集丙酮液，蒸干，残渣加乙醇溶解，置50ml量瓶中，加乙醇至刻度，精密量取5ml，置2 5ml量瓶中，加乙醇至刻度，照分光光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣB),在240nm的波长 处测定吸收度，按C24H31FO6的吸收系数(E1%1cm)为357计算， 即得。
, 百拇医药
2.5 测定结果
按上述方法测定5批皮炎宁，结果批号为980720 ，980721，981013，981014和981015的含量分别为102.0%，95.5%，102.2%，100.1%和9 8.1%。
2.6 回收率试验
按“2.2丙酮洗脱液曲线”的方法配制溶液，按“2.4测定方法”进行回收率试验，结果平均 回收率为99.7%，n=7，RSD=1.21%。
3 讨 论
3.1 用常规的色谱柱测定2份样品需要半天，用50ml酸式滴定管代替色谱柱，由于柱子长，盛洗脱液多，压力大，洗脱时间短，测定2份样品只需要1.5h即可完成，对医 院制剂快速分析很适用。D-101大孔树脂的吸附作用对被测物质不发生化学反应，容易再生 ，可反复使用。
, 百拇医药
3.2 大孔树脂被广泛用于天然药物及抗生素的分离提 纯[3～5]，用于化学药品的分离提纯少有报道，经实验可知，同样可用于某些化学 药物的分离提纯，医院制剂中缺少含量测定项目的某些质量标准，可利用大孔树脂的分子筛 与吸附作用增加含量测定项目，以进一步完善药品质量标准，确保药品质量。
参考文献
1，中国药典.二部.1995∶附录137.
2，中国药典.二部.1995∶1075.
3，陈冲,罗思齐.银杏叶提取物的生产工艺条件研究.中草药 ,1997,28(7)∶402.
4，金继曙.用大孔树脂分离白 芍总甙.中国中药杂志,1994,19(1)∶31.
5，顾觉奋.大孔网状吸附剂在抗生素分离纯化中应用.中国 抗生素杂志,1991,16(3)∶220.
收稿日期：1999-01-26, 百拇医药
单位：湖南怀化市药品检验所 怀化 418000
关键词：大孔树脂；紫外分光光度法；醋酸地塞米松；含量测定
中国现代应用药学000226 摘要 目的：建立医院制剂皮炎宁的含量测定方法。方 法：采用D-101大孔树脂分离纯化、紫外分光光度法测定皮炎宁中醋酸地塞米松的 含量。结果：平均回收率为99.7%，RSD=1.21%。结论：该法简便、快速、准确、重现性好，对医院制剂快速分析很适用。
Quantitative determination of dexamethasone acetate in the “Piyanning ” by microporous resin and UV spectrophotometry
Wang Ye(Wang Y),Zhang Jun(Zhang J),Wen Huiling(Wen HL)
, 百拇医药
(H uaihua Institute for Drug Control,Hunan Province,Huaihua 418000)
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish an accurate method fort he determination of Piyanning of hospital preparation.METHOD:To sepa rate and purify by D-101 macroporous resin and to determine the quality of dexa methasone acetate by UV spectrophotometry.RESULTS:The average recove ry was 99.7% and RSD was 1.21%.CONCLUSION:The method was convenient,rapid,accurate,excellent reproducibility and was suitable for rapid analyse of hospital preparation.
, 百拇医药
KEY WORDS macroporous resin,UV sp ectrophotometry,dexamethasone acetate,determination
皮炎宁为我市 某医院生产的制剂，具有抗炎，抗过敏，止痒，抑制角化异常等作用。方中含有醋酸地塞米 松、甘油、二甲亚砜、乙醇和水。用紫外分光光度法测定醋酸地塞米松的含量，中国药典19 95年版二部已收载。由于二甲亚砜在紫外区有吸收，对醋酸地塞米松含量测定有干扰；二甲 亚砜在水、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚与苯中都能溶解[1]，并且甘油与二甲亚砜的 粘性大，在水浴上不能蒸干，用有机溶剂不能从制剂中分离出醋酸地塞米松；薄层层析(硅 胶GF254板)，用多种展开系统展开，皮炎宁仅在原点处有斑点。因此用常规的方法不 能测定含甘油、二甲亚砜制剂中醋酸地塞米松的含量。经反复试验，采用D-101大孔树脂柱 色谱-紫外分光光度法测定皮炎宁中醋酸地塞米松的含量，重现性好、准确、简便、快速。
, 百拇医药
1 仪器与试药
UV-2401紫外分光光度计(日本岛津) ，D-101大孔树脂(天津制胶厂)，醋酸地塞米松对照品(中国药品生物制品检定所)，乙醇、 丙酮均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 原理
本文的试验方法是利用大孔树脂的分子筛与吸附作用，将醋酸地塞米 松吸附，醋酸地塞米松在丙酮中易溶，在乙醇中略溶，在水中不溶[2]，实验中用 水洗去甘油、二甲亚砜、乙醇与水，用丙酮洗脱醋酸地塞米松，再按中国药典1995年版二部 “醋酸地塞米松片”的含量测定方法测定醋酸地塞米松含量。
2.2 丙酮洗脱液曲线
精密称取醋酸地塞米松对照品(真空干燥24h)0.11 23g，置200ml量瓶中，加乙醇40ml，振摇使溶解，加二甲亚砜20ml、甘油60g， 加水至刻度 ，混匀。每次精密量取本品5ml，置已处理好的D-101大孔树脂柱(4g，内径10～15mm，用丙 酮40ml洗后，再用水50ml洗)上，用水50ml洗，再依次用丙酮5，10，15ml……洗脱，分别收 集丙酮液，蒸干，残渣加乙醇溶解，置50ml量瓶中，加乙醇至刻度，精密量取5ml，置25ml 量瓶中，加乙醇至刻度，照分光光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣB)，在240nm的波长处 分别测定吸收度，按C24H31FO6的吸收系数(E1%1cm)为357计算 含量。以含量为纵坐标，以丙酮洗脱量为横坐标，绘制曲线，见图1。
, 百拇医药
图1丙酮洗脱液曲线
2.3 二甲亚砜与甘油吸附洗脱曲线
取乙醇20ml、二甲亚砜10ml、甘油30g置100ml量瓶中，加水至刻度，混匀。取本品5ml，置 已处理好的D-101大孔树脂柱(同上)上，依次用水0，5，10ml……洗脱，分别收集洗脱液， 照分光光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣB)，在240nm的波长处测定吸收值。以吸收值为 纵坐标，以水洗脱量为横坐标，绘制曲线，见图2。
图2 二甲亚砜与甘油吸附洗脱曲线
2.4 测定方法
精密量取本品5ml，置已处理好的D-101大孔树脂柱(4g ，内径10～15mm，用丙酮40ml洗后，再用水50ml洗)上，用水50ml洗脱，再用丙酮40ml洗脱 ，收集丙酮液，蒸干，残渣加乙醇溶解，置50ml量瓶中，加乙醇至刻度，精密量取5ml，置2 5ml量瓶中，加乙醇至刻度，照分光光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣB),在240nm的波长 处测定吸收度，按C24H31FO6的吸收系数(E1%1cm)为357计算， 即得。
, 百拇医药
2.5 测定结果
按上述方法测定5批皮炎宁，结果批号为980720 ，980721，981013，981014和981015的含量分别为102.0%，95.5%，102.2%，100.1%和9 8.1%。
2.6 回收率试验
按“2.2丙酮洗脱液曲线”的方法配制溶液，按“2.4测定方法”进行回收率试验，结果平均 回收率为99.7%，n=7，RSD=1.21%。
3 讨 论
3.1 用常规的色谱柱测定2份样品需要半天，用50ml酸式滴定管代替色谱柱，由于柱子长，盛洗脱液多，压力大，洗脱时间短，测定2份样品只需要1.5h即可完成，对医 院制剂快速分析很适用。D-101大孔树脂的吸附作用对被测物质不发生化学反应，容易再生 ，可反复使用。
, 百拇医药
3.2 大孔树脂被广泛用于天然药物及抗生素的分离提 纯[3～5]，用于化学药品的分离提纯少有报道，经实验可知，同样可用于某些化学 药物的分离提纯，医院制剂中缺少含量测定项目的某些质量标准，可利用大孔树脂的分子筛 与吸附作用增加含量测定项目，以进一步完善药品质量标准，确保药品质量。
参考文献
1，中国药典.二部.1995∶附录137.
2，中国药典.二部.1995∶1075.
3，陈冲,罗思齐.银杏叶提取物的生产工艺条件研究.中草药 ,1997,28(7)∶402.
4，金继曙.用大孔树脂分离白 芍总甙.中国中药杂志,1994,19(1)∶31.
5，顾觉奋.大孔网状吸附剂在抗生素分离纯化中应用.中国 抗生素杂志,1991,16(3)∶220.
收稿日期：1999-01-26, 百拇医药