小儿清热止咳颗粒质量标准研究
作者：吕武清 虞金宝 宋友昕 张全鼎 周彦如 黄冬玲
单位：吕武清 虞金宝 宋友昕(南昌 330077 江西省中医药研究所)；张全鼎 周彦如 黄冬玲(清江 330000 江西药都樟树医药集团)
关键词：盐酸麻黄碱；含量测定；黄芩；苦杏仁；薄层色谱鉴别
摘要 目的摘要 目的：建立小儿清热止咳颗粒质量标准。方法：用薄层扫描法测定了盐酸麻的含量，对苦杏仁、黄芩药材进行了薄层色谱鉴别。结果：加样回收率97.55%(RSD=3.47%,n=6),标准曲线r=0 .9993,重复性RSD=1.75%(n=6),同板精密度RSD=2.70%(n=6 ),。结论：方法稳定、可靠，可作为该制剂的质量控制方法之一。
Study of quality standard of Xiao′er Qingre Zhike Keli
, 百拇医药
Lü Wuqing
(Jiangxi Institution of Traditional Chinese Medical and Pharmacutical Sciences,Nanchang 330077)
Yu Jinbao
(Jiangxi Institution of Traditional Chinese Medical and Pharmacutical Sciences,Nanchang 330077)
Song Youxin
(Jiangxi Institution of Traditional Chinese Medical and Pharmacutical Sciences,Nanchang 330077)
, 百拇医药
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish the quality standard of Xiao′er Qingre Zhike Keli.METHOD:Ep hedirine hydrochloride in Xiao′er Qingre Zhike Keli was determined by TLCS.The skullcap(root) and apricot was separated by TLC.RESULTS:The average recovery was 98.69%(RSD=2.29,n=6),The method had good li near relationship(r=0.9993),reproducity(RSD=1.75%, n=6) and precision(RSD=2.70%,n=6).CONCLUSION :The method is accurate,reliable,and can be used for the quality control of the product.
, 百拇医药
KEY WORDS ephedrine,hydrochloride,determining conte nt,skullcap(root),apricot,TLC
小儿清热止咳颗粒是由口服液改剂型研 制的中药四类新药，由麻黄、苦杏仁、石膏、甘草、黄芩、板蓝根、北豆根7味药组成，功 能为清热，宣肺，平喘，临床主要用于小儿外感引起的发热恶寒，咳嗽痰黄，气促喘息，口 干音哑，咽喉肿痛，乳蛾红肿。为了有效的控制其质量，对制剂中的苦杏仁、黄芩进行了薄 层色谱鉴别，用薄层扫描法测定了盐酸麻黄碱含量。
1 仪器与药品
CS-930双波长薄层扫描仪，CQ-250超 声清洗仪(上海船舶电子设备研究所)；PBQ-Ⅰ型薄层自动铺板器(重庆)；SPU-Ⅰ自动喷雾 显色仪(日本)；微量点样毛细管(美国Drummond公司)。
黄芩苷对照品、盐酸麻黄碱对照品 (含量测定用)、苦杏仁苷对照品(中国药品生物制品检定所)。小儿清热止咳颗粒剂(樟树医 药集团公司，批号：960109，960111，960113，960115，960421，960423，960425，961217 ，961219和961222)。薄层层析用硅胶(青岛海洋化工厂)，其它试剂为分析纯。
, 百拇医药
2 薄层色谱鉴别
2.1 苦杏仁的薄层色谱鉴别
取本 品6g,研细，加甲醇15ml超声处理20min,滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml微热使溶解，放冷， 通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长8cm,加水20ml预洗一次)，弃去水液，用氨 试液(4→100)30ml洗脱，弃去氨液，再用水10ml洗脱，弃去水液，继用20%乙醇30ml洗脱， 收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲 醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)5～10℃放置12h的下层溶液为展 开剂，展开，取出，立即喷以磷钼酸硫酸溶液(磷钼酸2g,加水20ml使溶解，再缓缓加入30ml 硫酸，混匀)，在105℃烘约10min。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。按处方取不含苦杏仁的其它药材照本品制备工艺和供试品溶液的制备方法制成 阴性对照，证明阴性无干扰，结果重现性好，薄层结果见图1，斑点Rf约0.3 5,T:18℃,RH:70%。
, 百拇医药
图1 小儿清热止咳颗粒TLC图
1-阴性对照；2-供试品溶液；3-苦杏仁苷对照品
2.2 黄芩的薄层色谱鉴别
取本品6g,研细，加甲醇15ml超声处理10min, 滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制 成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲式纤 维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10∶7∶5∶3)的上层溶液 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。按处方取不含黄芩的其它药材，照本品制备工艺和供试 品溶液的制备方法制成阴性对照，经多批样品实验观察，该项鉴别重现性好，阴性对照无干 扰，薄层结果见图2。Rf值约0.45,T:19℃,RH:70%。
, 百拇医药
图2 小儿清热止咳颗粒TLC图
1-阴性对照；2-供试品溶液；3-黄芩苷对照品
3 含量测定
3.1 分离、提取条件的选择
3.1.1 吸附剂和展开剂的选择 照中国药典用硅胶G作为吸附剂，以氯仿-甲醇- 浓氨试液(20∶3.5∶0.5)分离，经实验该方法分离尚可，斑点不集中，用于含量测定不佳， 而且以氨水为展开剂，喷茚三酮显色后背景亦可显红色，干扰测定，我们选用了硅胶G、硅 胶H分别用羧甲基纤维素钠为粘合剂，用1%,2%,5% NaOH溶液铺板调整薄层板的酸碱性，又分 别筛选了氯仿-环己-乙醇(9∶3∶3),氯仿-甲醇(20∶3.5)或(20∶3),氯仿-醋酸乙酯- 甲醇-20%氢氧化钠(10∶3∶2∶1)的下层液为展开剂，结果以含5% NaOH的羧甲基纤维素钠 为粘合剂铺制的硅胶G薄层板，以氯仿-甲醇(20∶3)为展开剂展开8cm效果最佳。
, 百拇医药
3.1.2 提取方法的选择 取本品用碱碱化后，再用氯仿回流提取2次，与 取本品加水溶解后用碱碱化，然后以乙醚萃取，结果后者提出率明显高于氯仿回流，经用乙 醚提取3次后，第4、5、6、7次乙醚提取液分别蒸干，各加甲醇1ml使溶解，照含量测定项下 方法分别对第4、5、6、7次提取的样品进行薄层分析，结果第6、7次薄层色谱未检测到盐酸 麻黄碱，故确定用乙醚提取5次。
3.2 测定波长的选择及主要扫描参数
用CS-930薄层扫描仪分别对盐酸 麻黄碱对照品及供试品溶液色谱中相应位置上的色谱斑点进行光谱扫描及色谱测定，结果供 试品和对照品光谱扫描图一致，并在510nm波长处有最大吸收，在630～700nm波长处几乎无 吸收，不含麻黄的阴性对照色谱中，在与盐酸麻黄碱对照品色谱相应位置上无斑点，在510n m波长处亦无吸收，故确定λS=510nm,λR=650nm,SX=3。
, 百拇医药
3.3 稳定性试验
精密吸取供试品溶液3μl,对照品溶液2μl,分别点于 同一薄层板上，依法展开，扫描测定样品面积积分值，以后每隔30min扫描测定一次，供试 品斑点峰面积值经数据处理RSD=1.86%,结果表明，在3h内斑点基本保持不变。
3.4 线性关系的考察
精密吸取每1ml含0.94mg的盐酸麻黄碱0.5,1. 0,2.0,3.0,4.0和5.0μl,分别点于同一薄层板上，按含量测定项下的条件展开，显色，扫 描测定。以峰面积为纵坐标，点样量为横坐标绘制标准曲线，回归方程为：Y=43166x -3953,r=0.9993,盐酸麻黄碱对照品点样量在0.47～4.7μg之间呈良好的线性关系。
3.5 精密度试验
精密吸取供试品溶液3μl,共7份，分别点于同一薄 层板上，再精密吸取供试品溶液3μl,共5份，分别点于5块薄层板上，展开，显色，测定斑 点峰面积值，结果经数据处理同板RSD=2.70%，异板RSD=2.81%。
, 百拇医药
3.6 重复性试验
精密称取样品6份，照含量测定方法提取、分离、扫 描、测定，结果经数据处理RSD=1.75%。
3.7 样品加样回收率试验
精密称取已知含量的小儿清热止咳颗粒适量 ，共6份，加热溶解，再精密称取盐酸麻黄碱对照品135mg于100ml量瓶中加水使溶解，精密 吸取对照品溶液3和4ml于上述供试品溶液中，照含量测定项下方法提取，分离，扫描测定含 量，计算回收率，结果见表1。
表1 回收率试验结果
取样量
/g
含盐酸麻
黄碱/mg
, http://www.100md.com
加入量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
6.2724
2.5175
2.31
4.7267
95.64
6.2227
2.4976
, 百拇医药
2.31
4.8808
103.17
6.2124
2.4934
2.31
4.7521
97.78
6.2817
2.5212
2.31
4.6977
94.22
, 百拇医药
4.1825
1.6787
3.08
4.6021
94.92
4.0922
1.6425
3.08
4.7100
99.59
平均回收率97.55%,RSD=7.34%。
3.8 样品测定
, 百拇医药
取本品约6g,精密称定，加热水30ml使溶解，转移至分液 漏斗中，加浓氨试液1ml,再经乙醚振摇提取5次(30,30,20,20,20),合并乙醚提取液，加酸性 乙醇溶液(1→20)1ml,摇匀，蒸干，残渣加甲醇使溶液，定溶至5ml,作为供试品溶液，另取 盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液2μl ,对照品溶液1与3μl,分别点于同一含5%氢氧化钠的羧甲基纤维素为粘合剂的硅胶G薄层板上 ，以氯仿-甲醇(20∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%茚三酮溶液，在105℃烘约7 ～10min,取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶带固定，扫描测定，波长λ S=510nm,λR=650nm,结果见表2。表2 样品中盐酸麻黄碱含量/mg.包-1，n= 3
批 号
盐酸麻 黄碱含量
, http://www.100md.com
RSD/%
批 号
盐酸麻黄碱含量
RSD/%
960109
2.27
1.74
960423
2.47
2.09
960111
2.25
1.42
, 百拇医药
960425
2.50
0.84
960113
2.19
0.99
961217
2.24
1.12
960115
2.22
2.17
961219
, 百拇医药
2.18
1.95
960421
2.41
2.39
961222
2.19
2.34
4 小 结
4.1 麻黄碱的薄层色谱分离以文献[1 ]方法居多，而其薄层扫描含量测定报道[2～4]也以氨水碱化的展开剂为主，实 验证明，氨水碱化的展开剂在分离晾干后，薄层板上还会残留氨，残留氨能与茚三酮反应产 生红色背景，干扰麻黄碱的测定，改用氢氧化钠铺制的碱性板可克服上述缺点，具有简便、 重现性好、精密度高的优点，10批次样品含量测定结果显示，各批次含量较为稳定，为小儿 清热止咳颗粒的质量控制提供了有效的方法。
, http://www.100md.com
4.2 由于苦杏仁苷为水溶性成分，采用甲醇、乙醇提取点样，提取液中 干扰成分多，苦杏仁苷斑点难以分开，经多次反复实验，采用D101型大孔吸附树脂对 供试品溶液进行预处理，苦杏仁苷斑点经分离清晰可见，黄芩薄层色谱鉴别重现性好；我们 对样品在不同温度、湿度条件下考察，经近10余批次样品鉴别，均能检出与对照品相同的斑点。
黄冬玲
参考文献
1，中国药典.一部.1995∶285.
2，曾诠，刘成其，郑丽真，等.麻黄及其炮制品中1-伪麻 黄碱和d-伪麻黄碱的分离和测定.中国药科大学学报，1990，21(4)∶236.
3，文浩，彭维，陆学筠，等.薄层扫描法测定国产麻黄中麻 黄碱含量.中药材，1995，18(5)∶248.
4，朱秀荣，姜书贤，苏云，等.双波长薄层扫描法测定精制 海马万应膏中麻黄碱含量.中医药学报，1997，(2)∶62.
收稿日期：1999-03-18, 百拇医药
单位：吕武清 虞金宝 宋友昕(南昌 330077 江西省中医药研究所)；张全鼎 周彦如 黄冬玲(清江 330000 江西药都樟树医药集团)
关键词：盐酸麻黄碱；含量测定；黄芩；苦杏仁；薄层色谱鉴别
摘要 目的摘要 目的：建立小儿清热止咳颗粒质量标准。方法：用薄层扫描法测定了盐酸麻的含量，对苦杏仁、黄芩药材进行了薄层色谱鉴别。结果：加样回收率97.55%(RSD=3.47%,n=6),标准曲线r=0 .9993,重复性RSD=1.75%(n=6),同板精密度RSD=2.70%(n=6 ),。结论：方法稳定、可靠，可作为该制剂的质量控制方法之一。
Study of quality standard of Xiao′er Qingre Zhike Keli
, 百拇医药
Lü Wuqing
(Jiangxi Institution of Traditional Chinese Medical and Pharmacutical Sciences,Nanchang 330077)
Yu Jinbao
(Jiangxi Institution of Traditional Chinese Medical and Pharmacutical Sciences,Nanchang 330077)
Song Youxin
(Jiangxi Institution of Traditional Chinese Medical and Pharmacutical Sciences,Nanchang 330077)
, 百拇医药
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish the quality standard of Xiao′er Qingre Zhike Keli.METHOD:Ep hedirine hydrochloride in Xiao′er Qingre Zhike Keli was determined by TLCS.The skullcap(root) and apricot was separated by TLC.RESULTS:The average recovery was 98.69%(RSD=2.29,n=6),The method had good li near relationship(r=0.9993),reproducity(RSD=1.75%, n=6) and precision(RSD=2.70%,n=6).CONCLUSION :The method is accurate,reliable,and can be used for the quality control of the product.
, 百拇医药
KEY WORDS ephedrine,hydrochloride,determining conte nt,skullcap(root),apricot,TLC
小儿清热止咳颗粒是由口服液改剂型研 制的中药四类新药，由麻黄、苦杏仁、石膏、甘草、黄芩、板蓝根、北豆根7味药组成，功 能为清热，宣肺，平喘，临床主要用于小儿外感引起的发热恶寒，咳嗽痰黄，气促喘息，口 干音哑，咽喉肿痛，乳蛾红肿。为了有效的控制其质量，对制剂中的苦杏仁、黄芩进行了薄 层色谱鉴别，用薄层扫描法测定了盐酸麻黄碱含量。
1 仪器与药品
CS-930双波长薄层扫描仪，CQ-250超 声清洗仪(上海船舶电子设备研究所)；PBQ-Ⅰ型薄层自动铺板器(重庆)；SPU-Ⅰ自动喷雾 显色仪(日本)；微量点样毛细管(美国Drummond公司)。
黄芩苷对照品、盐酸麻黄碱对照品 (含量测定用)、苦杏仁苷对照品(中国药品生物制品检定所)。小儿清热止咳颗粒剂(樟树医 药集团公司，批号：960109，960111，960113，960115，960421，960423，960425，961217 ，961219和961222)。薄层层析用硅胶(青岛海洋化工厂)，其它试剂为分析纯。
, 百拇医药
2 薄层色谱鉴别
2.1 苦杏仁的薄层色谱鉴别
取本 品6g,研细，加甲醇15ml超声处理20min,滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml微热使溶解，放冷， 通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长8cm,加水20ml预洗一次)，弃去水液，用氨 试液(4→100)30ml洗脱，弃去氨液，再用水10ml洗脱，弃去水液，继用20%乙醇30ml洗脱， 收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲 醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)5～10℃放置12h的下层溶液为展 开剂，展开，取出，立即喷以磷钼酸硫酸溶液(磷钼酸2g,加水20ml使溶解，再缓缓加入30ml 硫酸，混匀)，在105℃烘约10min。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。按处方取不含苦杏仁的其它药材照本品制备工艺和供试品溶液的制备方法制成 阴性对照，证明阴性无干扰，结果重现性好，薄层结果见图1，斑点Rf约0.3 5,T:18℃,RH:70%。
, 百拇医药
图1 小儿清热止咳颗粒TLC图
1-阴性对照；2-供试品溶液；3-苦杏仁苷对照品
2.2 黄芩的薄层色谱鉴别
取本品6g,研细，加甲醇15ml超声处理10min, 滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制 成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲式纤 维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10∶7∶5∶3)的上层溶液 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。按处方取不含黄芩的其它药材，照本品制备工艺和供试 品溶液的制备方法制成阴性对照，经多批样品实验观察，该项鉴别重现性好，阴性对照无干 扰，薄层结果见图2。Rf值约0.45,T:19℃,RH:70%。
, 百拇医药
图2 小儿清热止咳颗粒TLC图
1-阴性对照；2-供试品溶液；3-黄芩苷对照品
3 含量测定
3.1 分离、提取条件的选择
3.1.1 吸附剂和展开剂的选择 照中国药典用硅胶G作为吸附剂，以氯仿-甲醇- 浓氨试液(20∶3.5∶0.5)分离，经实验该方法分离尚可，斑点不集中，用于含量测定不佳， 而且以氨水为展开剂，喷茚三酮显色后背景亦可显红色，干扰测定，我们选用了硅胶G、硅 胶H分别用羧甲基纤维素钠为粘合剂，用1%,2%,5% NaOH溶液铺板调整薄层板的酸碱性，又分 别筛选了氯仿-环己-乙醇(9∶3∶3),氯仿-甲醇(20∶3.5)或(20∶3),氯仿-醋酸乙酯- 甲醇-20%氢氧化钠(10∶3∶2∶1)的下层液为展开剂，结果以含5% NaOH的羧甲基纤维素钠 为粘合剂铺制的硅胶G薄层板，以氯仿-甲醇(20∶3)为展开剂展开8cm效果最佳。
, 百拇医药
3.1.2 提取方法的选择 取本品用碱碱化后，再用氯仿回流提取2次，与 取本品加水溶解后用碱碱化，然后以乙醚萃取，结果后者提出率明显高于氯仿回流，经用乙 醚提取3次后，第4、5、6、7次乙醚提取液分别蒸干，各加甲醇1ml使溶解，照含量测定项下 方法分别对第4、5、6、7次提取的样品进行薄层分析，结果第6、7次薄层色谱未检测到盐酸 麻黄碱，故确定用乙醚提取5次。
3.2 测定波长的选择及主要扫描参数
用CS-930薄层扫描仪分别对盐酸 麻黄碱对照品及供试品溶液色谱中相应位置上的色谱斑点进行光谱扫描及色谱测定，结果供 试品和对照品光谱扫描图一致，并在510nm波长处有最大吸收，在630～700nm波长处几乎无 吸收，不含麻黄的阴性对照色谱中，在与盐酸麻黄碱对照品色谱相应位置上无斑点，在510n m波长处亦无吸收，故确定λS=510nm,λR=650nm,SX=3。
, 百拇医药
3.3 稳定性试验
精密吸取供试品溶液3μl,对照品溶液2μl,分别点于 同一薄层板上，依法展开，扫描测定样品面积积分值，以后每隔30min扫描测定一次，供试 品斑点峰面积值经数据处理RSD=1.86%,结果表明，在3h内斑点基本保持不变。
3.4 线性关系的考察
精密吸取每1ml含0.94mg的盐酸麻黄碱0.5,1. 0,2.0,3.0,4.0和5.0μl,分别点于同一薄层板上，按含量测定项下的条件展开，显色，扫 描测定。以峰面积为纵坐标，点样量为横坐标绘制标准曲线，回归方程为：Y=43166x -3953,r=0.9993,盐酸麻黄碱对照品点样量在0.47～4.7μg之间呈良好的线性关系。
3.5 精密度试验
精密吸取供试品溶液3μl,共7份，分别点于同一薄 层板上，再精密吸取供试品溶液3μl,共5份，分别点于5块薄层板上，展开，显色，测定斑 点峰面积值，结果经数据处理同板RSD=2.70%，异板RSD=2.81%。
, 百拇医药
3.6 重复性试验
精密称取样品6份，照含量测定方法提取、分离、扫 描、测定，结果经数据处理RSD=1.75%。
3.7 样品加样回收率试验
精密称取已知含量的小儿清热止咳颗粒适量 ，共6份，加热溶解，再精密称取盐酸麻黄碱对照品135mg于100ml量瓶中加水使溶解，精密 吸取对照品溶液3和4ml于上述供试品溶液中，照含量测定项下方法提取，分离，扫描测定含 量，计算回收率，结果见表1。
表1 回收率试验结果
取样量
/g
含盐酸麻
黄碱/mg
, http://www.100md.com
加入量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
6.2724
2.5175
2.31
4.7267
95.64
6.2227
2.4976
, 百拇医药
2.31
4.8808
103.17
6.2124
2.4934
2.31
4.7521
97.78
6.2817
2.5212
2.31
4.6977
94.22
, 百拇医药
4.1825
1.6787
3.08
4.6021
94.92
4.0922
1.6425
3.08
4.7100
99.59
平均回收率97.55%,RSD=7.34%。
3.8 样品测定
, 百拇医药
取本品约6g,精密称定，加热水30ml使溶解，转移至分液 漏斗中，加浓氨试液1ml,再经乙醚振摇提取5次(30,30,20,20,20),合并乙醚提取液，加酸性 乙醇溶液(1→20)1ml,摇匀，蒸干，残渣加甲醇使溶液，定溶至5ml,作为供试品溶液，另取 盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液2μl ,对照品溶液1与3μl,分别点于同一含5%氢氧化钠的羧甲基纤维素为粘合剂的硅胶G薄层板上 ，以氯仿-甲醇(20∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%茚三酮溶液，在105℃烘约7 ～10min,取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶带固定，扫描测定，波长λ S=510nm,λR=650nm,结果见表2。表2 样品中盐酸麻黄碱含量/mg.包-1，n= 3
批 号
盐酸麻 黄碱含量
, http://www.100md.com
RSD/%
批 号
盐酸麻黄碱含量
RSD/%
960109
2.27
1.74
960423
2.47
2.09
960111
2.25
1.42
, 百拇医药
960425
2.50
0.84
960113
2.19
0.99
961217
2.24
1.12
960115
2.22
2.17
961219
, 百拇医药
2.18
1.95
960421
2.41
2.39
961222
2.19
2.34
4 小 结
4.1 麻黄碱的薄层色谱分离以文献[1 ]方法居多，而其薄层扫描含量测定报道[2～4]也以氨水碱化的展开剂为主，实 验证明，氨水碱化的展开剂在分离晾干后，薄层板上还会残留氨，残留氨能与茚三酮反应产 生红色背景，干扰麻黄碱的测定，改用氢氧化钠铺制的碱性板可克服上述缺点，具有简便、 重现性好、精密度高的优点，10批次样品含量测定结果显示，各批次含量较为稳定，为小儿 清热止咳颗粒的质量控制提供了有效的方法。
, http://www.100md.com
4.2 由于苦杏仁苷为水溶性成分，采用甲醇、乙醇提取点样，提取液中 干扰成分多，苦杏仁苷斑点难以分开，经多次反复实验，采用D101型大孔吸附树脂对 供试品溶液进行预处理，苦杏仁苷斑点经分离清晰可见，黄芩薄层色谱鉴别重现性好；我们 对样品在不同温度、湿度条件下考察，经近10余批次样品鉴别，均能检出与对照品相同的斑点。
黄冬玲
参考文献
1，中国药典.一部.1995∶285.
2，曾诠，刘成其，郑丽真，等.麻黄及其炮制品中1-伪麻 黄碱和d-伪麻黄碱的分离和测定.中国药科大学学报，1990，21(4)∶236.
3，文浩，彭维，陆学筠，等.薄层扫描法测定国产麻黄中麻 黄碱含量.中药材，1995，18(5)∶248.
4，朱秀荣，姜书贤，苏云，等.双波长薄层扫描法测定精制 海马万应膏中麻黄碱含量.中医药学报，1997，(2)∶62.
收稿日期：1999-03-18, 百拇医药