一阶导数分光光度法测定1%硝酸匹鲁卡品眼膏的含量
作者：邹小琴
单位：南宁 530027 广西医科大学第一附属医院
关键词：一阶导数分光光度法；硝酸匹鲁卡品；眼膏
摘要 目的摘要 目的：改进硝酸匹鲁卡品眼膏含量测定方法。方法： 采用一阶导数分光光度法测定硝酸匹鲁卡品眼膏的含量。测定波长222nm, Δλ为2nm。结果：样品浓度在10～60mg/L范围内呈良好线性关 系,r=0.9998,平均回收率为99.83%,RSD%<1.01%。结论：方法简便、准确，可用于测定硝酸匹鲁卡品眼膏的含量。
Assaying of pilocarpine nitrate eye unguent
by first derivative spectro photometry
, http://www.100md.com
Zou Xiaoqin
(The First Affiliated of Guangxi Medical University,Nanning 530027)
ABSTRACT OBJECTIVE：To find a better method to determine the concen tration of pilocarpine nitrate eye unguent.METHODS:First derivative spectrophotymetry was used to determine the concentration of pilocarpine nitrate in pilocarpine nitrate eye unguent.The samples were determined by UV at 222nm(Δλ 2nm).RESULTS:The average recovery was 99.83%(RSD%<1.01%).CONCLUSION:The method was simple and accurate .It is suitable for the determination of pilocarpine nitrate in eye unguent.
, 百拇医药
KEY WORDS first derivative spectrophotometry,pilocarpine nitrate,eye unguent
硝酸匹鲁卡品眼膏的含量测定,文献报道很少[1，2], 中国医院制剂规范采用中和法[2]测定,但必须用同批眼膏基质作空白校正,适用范 围窄。文献[1]报道的方法中,基质对测定有干扰。本文建立用一阶导数分光光度法 测定眼膏中硝酸匹鲁卡品的含量。方法快速、准确,报道如下。
1 仪器药品
UV-2201紫外可见分光光度计(日本岛津) ,电子天平(德国沙多利斯R200D),硝酸匹鲁卡品(E.Merch Darmstadt.按中国药典法定量为99 .87%)。羊毛脂(上海市松江县新桥化工厂),其它试剂为分析纯。
, 百拇医药 2 方法与结果
2.1 对照品溶液制备 精密称取105 ℃干燥至恒重的硝酸匹鲁卡品100mg,置50ml量瓶中,加0.05mol/L H2SO4溶解并稀释至 刻度,得浓度为2mg/ml。
2.2 供试品溶液制备 精密称取眼膏0.2g ,用0.05mol/L H2SO4 8ml,水浴加热熔化后振摇提取,放冷后将清液过滤于50ml容量 瓶中,重复提取两次,用0.05mol/L H2SO4加至刻度。
2.3 测定条件选择 精密量取对照品溶液适量,置50ml容量瓶中,用0.05m ol/LH2SO4稀释至刻度,摇匀,得浓度为30mg/L。以0.05mol/L H2SO4作为空白对照液 ，在200～500nm波长测定零阶光谱，并同时测定辅料的空白提取液(图1A)，并以Δ λ=2nm测定一阶导数光谱(图1B)。从图1A可知：硝酸匹鲁卡因品在波长207nm有最大 吸收，空白基质提取液也有吸收；从图1B可知：硝酸匹鲁卡品在波长222.0nm有吸收谷，而 空白基质提取液在该处吸为零。故选择222.0nm作为样品一阶导数谷-零D值测定波长。
, 百拇医药
图1 零阶光谱图A和一阶导数光谱图B
1-硝酸匹鲁卡品；2-眼膏基质
2.4 标准曲线制备 精密量取对照品溶液50，100，150，200，250 和300μl,分别置10ml量瓶中,加0.05mol/L H2SO4稀释至刻度，得系列浓度为10，2 0，30，40，50和60mg/L。分别测量222.0nm波长处吸收度一阶导数谷-零值(D)为0.2398,0. 4996,0.7494,1.0044,1.2439和1.4723，以浓度C对D作回归计算，得回归方程:D=0. 02472C+0.00319,r=0.9998,结果表明:硝酸匹鲁卡品浓度在10～60mg/l范围内呈良好 线性关系。
2.5 回收率试验 按处方配制法配制含量分别为0.7 304%，1.004%和1.2753%的3种硝酸匹鲁卡品眼膏，按“供试品溶液制备”项提取，在222. 0nm波长处测量D值，代入上述回归方程，计算回收率(n=5),分别为100.09% ，99.91%，99.48%，RSD(%)分别为0.62，0.55，1.01。
, 百拇医药
2.6 样品测定 取6批样品，按“回收率试验”项下测定法测定，结 果与中国医院制剂规范规定的中和法比较，见表1。
对上述2种方法的标示量百分含量进行 配对t检验：t=1.130,0.40>P>0.20。
表1 样品测定结果/n=4
样品号
一阶 导数法
中和法
标示量/%
RSD/%
标示量/%
RSD/%
, 百拇医药
1
91.36
0.33
90.58
1.02
2
98.45
0.82
99.34
0.89
3
92.44
0.51
, 百拇医药
91.65
2.10
4
102.82
0.57
102.58
1.16
5
96.95
0.43
97.15
0.97
6
, 百拇医药
104.60
0.52
103.35
1.00
3 讨 论
按紫外法[1]，3批空白基质各取0.5g,提取后再稀释，于207nm波长处测定吸收值A(n=3),分别为0.064±0.004,0.034±0.006,0.081±0.008，表明存在干扰 。中和法和测定样品含量时，必须用同批基质作空白校正，不适用于药检所抽检，虽然其样 品测定结果与一阶导数法比较在统计学上无显著差异，但RSD%均大于0.89 %；而一阶导数法仅以0.05mol/L H2SO4作空白校正,且RSD%均小于0.8 2%，方法准确 、快速。
参考文献
1，邵仁英，徐绪德.紫外法测定硝酸毛果云香碱滴剂的含量 .中国医院药学杂志,1986,6(7)∶30.
2，中华人民共和国卫生部药政局编.中国医院制剂规范-西 药制剂.第二版.北京:中国医药科技出版社,1995∶190.
收稿日期：1998-03-17, http://www.100md.com
单位：南宁 530027 广西医科大学第一附属医院
关键词：一阶导数分光光度法；硝酸匹鲁卡品；眼膏
摘要 目的摘要 目的：改进硝酸匹鲁卡品眼膏含量测定方法。方法： 采用一阶导数分光光度法测定硝酸匹鲁卡品眼膏的含量。测定波长222nm, Δλ为2nm。结果：样品浓度在10～60mg/L范围内呈良好线性关 系,r=0.9998,平均回收率为99.83%,RSD%<1.01%。结论：方法简便、准确，可用于测定硝酸匹鲁卡品眼膏的含量。
Assaying of pilocarpine nitrate eye unguent
by first derivative spectro photometry
, http://www.100md.com
Zou Xiaoqin
(The First Affiliated of Guangxi Medical University,Nanning 530027)
ABSTRACT OBJECTIVE：To find a better method to determine the concen tration of pilocarpine nitrate eye unguent.METHODS:First derivative spectrophotymetry was used to determine the concentration of pilocarpine nitrate in pilocarpine nitrate eye unguent.The samples were determined by UV at 222nm(Δλ 2nm).RESULTS:The average recovery was 99.83%(RSD%<1.01%).CONCLUSION:The method was simple and accurate .It is suitable for the determination of pilocarpine nitrate in eye unguent.
, 百拇医药
KEY WORDS first derivative spectrophotometry,pilocarpine nitrate,eye unguent
硝酸匹鲁卡品眼膏的含量测定,文献报道很少[1，2], 中国医院制剂规范采用中和法[2]测定,但必须用同批眼膏基质作空白校正,适用范 围窄。文献[1]报道的方法中,基质对测定有干扰。本文建立用一阶导数分光光度法 测定眼膏中硝酸匹鲁卡品的含量。方法快速、准确,报道如下。
1 仪器药品
UV-2201紫外可见分光光度计(日本岛津) ,电子天平(德国沙多利斯R200D),硝酸匹鲁卡品(E.Merch Darmstadt.按中国药典法定量为99 .87%)。羊毛脂(上海市松江县新桥化工厂),其它试剂为分析纯。
, 百拇医药 2 方法与结果
2.1 对照品溶液制备 精密称取105 ℃干燥至恒重的硝酸匹鲁卡品100mg,置50ml量瓶中,加0.05mol/L H2SO4溶解并稀释至 刻度,得浓度为2mg/ml。
2.2 供试品溶液制备 精密称取眼膏0.2g ,用0.05mol/L H2SO4 8ml,水浴加热熔化后振摇提取,放冷后将清液过滤于50ml容量 瓶中,重复提取两次,用0.05mol/L H2SO4加至刻度。
2.3 测定条件选择 精密量取对照品溶液适量,置50ml容量瓶中,用0.05m ol/LH2SO4稀释至刻度,摇匀,得浓度为30mg/L。以0.05mol/L H2SO4作为空白对照液 ，在200～500nm波长测定零阶光谱，并同时测定辅料的空白提取液(图1A)，并以Δ λ=2nm测定一阶导数光谱(图1B)。从图1A可知：硝酸匹鲁卡因品在波长207nm有最大 吸收，空白基质提取液也有吸收；从图1B可知：硝酸匹鲁卡品在波长222.0nm有吸收谷，而 空白基质提取液在该处吸为零。故选择222.0nm作为样品一阶导数谷-零D值测定波长。
, 百拇医药
图1 零阶光谱图A和一阶导数光谱图B
1-硝酸匹鲁卡品；2-眼膏基质
2.4 标准曲线制备 精密量取对照品溶液50，100，150，200，250 和300μl,分别置10ml量瓶中,加0.05mol/L H2SO4稀释至刻度，得系列浓度为10，2 0，30，40，50和60mg/L。分别测量222.0nm波长处吸收度一阶导数谷-零值(D)为0.2398,0. 4996,0.7494,1.0044,1.2439和1.4723，以浓度C对D作回归计算，得回归方程:D=0. 02472C+0.00319,r=0.9998,结果表明:硝酸匹鲁卡品浓度在10～60mg/l范围内呈良好 线性关系。
2.5 回收率试验 按处方配制法配制含量分别为0.7 304%，1.004%和1.2753%的3种硝酸匹鲁卡品眼膏，按“供试品溶液制备”项提取，在222. 0nm波长处测量D值，代入上述回归方程，计算回收率(n=5),分别为100.09% ，99.91%，99.48%，RSD(%)分别为0.62，0.55，1.01。
, 百拇医药
2.6 样品测定 取6批样品，按“回收率试验”项下测定法测定，结 果与中国医院制剂规范规定的中和法比较，见表1。
对上述2种方法的标示量百分含量进行 配对t检验：t=1.130,0.40>P>0.20。
表1 样品测定结果/n=4
样品号
一阶 导数法
中和法
标示量/%
RSD/%
标示量/%
RSD/%
, 百拇医药
1
91.36
0.33
90.58
1.02
2
98.45
0.82
99.34
0.89
3
92.44
0.51
, 百拇医药
91.65
2.10
4
102.82
0.57
102.58
1.16
5
96.95
0.43
97.15
0.97
6
, 百拇医药
104.60
0.52
103.35
1.00
3 讨 论
按紫外法[1]，3批空白基质各取0.5g,提取后再稀释，于207nm波长处测定吸收值A(n=3),分别为0.064±0.004,0.034±0.006,0.081±0.008，表明存在干扰 。中和法和测定样品含量时，必须用同批基质作空白校正，不适用于药检所抽检，虽然其样 品测定结果与一阶导数法比较在统计学上无显著差异，但RSD%均大于0.89 %；而一阶导数法仅以0.05mol/L H2SO4作空白校正,且RSD%均小于0.8 2%，方法准确 、快速。
参考文献
1，邵仁英，徐绪德.紫外法测定硝酸毛果云香碱滴剂的含量 .中国医院药学杂志,1986,6(7)∶30.
2，中华人民共和国卫生部药政局编.中国医院制剂规范-西 药制剂.第二版.北京:中国医药科技出版社,1995∶190.
收稿日期：1998-03-17, http://www.100md.com