正交设计虎杖膏工艺
作者：陈炜 任琪
单位：杭州 310016杭州胡庆余堂药业有限公司
关键词：
中国现代应用药学000413
虎杖(Polygonum cuspid atum sieb.et Zucc)又名阴阳莲等。蓼科植物，根及根茎入药，味苦性凉，具祛风利湿、散 瘀定痛，止咳化痰之功效。在研制虎杖膏的过程中，发现虎杖的提取工艺是关键。为此，我 们通过正交试验，系统地考察了其渗漉所用的醇浓度，浸渍时间和流速的影响，并进行显著 性检验，找出主要因素的最好水平。
1材料、仪器
实验材料购自杭州药材公司，大黄素(中国药品生物制品检定所)，所有试剂均为分析纯。 电子分析天平；电热恒温鼓风干燥箱；721G分光光度计。
, 百拇医药
2方法与结果
2.1提取工艺取药材加工成粗颗粒 ，加乙醇浸渍、渗漉，乙醇用量为药材的6.5倍(经预试乙醇用量为药材的6倍时，大黄素已 基本提尽)收集渗漉液，回收乙醇，浓缩至相对密度1.25～1.30(25℃)。
2.2提取工艺优选根据渗漉法的特点，选定醇浓度、浸渍时间和流速3 个因素，以浸膏得率及其主要有效成份之一大黄素作为考察指标，选用L9(34) 正交表进行实验，因素水平见表1。 2.3浸膏得率测定方法将各水平提取所得浸膏，精密称取，置已干燥 至恒重的蒸发皿中，浓缩至干，于105℃干燥3h，取出移至干燥器中，冷却至室温，迅速精密称定，计算浸膏得率。
表1试验因素水平表 水平
因素
A：醇浓度/%
, 百拇医药
B：浸渍时间/h
C：流速/(ml/min*kg)
1
A1=55
B1=48
C1=3
2
A2=65
B2=36
C2=5
3
, http://www.100md.com
A3=75
B3=24
C3=7
2.4大黄素含量测定方法参见《中国药典》1 995年版一部虎杖项的有关内容。测定结果见表2，方差分析见表3。表2 正交试验表及结果 试验号
A
B
C
D
试验结果
综合评分
浸膏得率/%
, 百拇医药
大黄素/%*
实际×5
1
1
1
1
1
14.15
4.35
18.50
2
1
2
, 百拇医药
2
2
13.41
3.95
17.36
3
1
3
3
3
11.93
3.05
14.98
, http://www.100md.com 4
2
1
2
3
13.47
5.50
18.97
5
2
2
3
1
12.48
, 百拇医药
4.65
17.13
6
2
3
1
2
11.67
3.85
15.52
7
3
1
3
, 百拇医药
2
12.83
6.55
19.38
8
3
2
1
3
12.28
6.35
18.63
9
, http://www.100md.com 3
3
2
1
11.59
5.85
17.44
K1
50.84
56.8 5
52.65
53.07
G=157.91
, 百拇医药
K2
51.62
53.12
53.77
52 .26
CT=G2/N=2770.62
K3
55.45
47.94
51.49
52.58
R
, http://www.100md.com
1.54
2.97
0.76
注：*大黄素的含量是对生药而言表3 方差分析表 方差来源
离均差平方和
自由度
方 差
F值
显著性
SA
4.06
2
, 百拇医药
2.03
36.91
<0.05
SB
13.45
2
6.72
122.27
<0.01
SC
0.86
2
0.43
, http://www.100md.com
7.82
>0.05
SD
0.11
2
0.055
F1-0.05(2,2)=19,F1-0.01(2,2)=99
2.5 结果分析 由表2从R值看，各因素对虎杖膏提取工艺的影响大 小分别为B>A>C，表3方差分析结果表明：B因素和A因素对虎杖膏得率和大黄素含量的影响 具有显著意义，C因素对其影响不大。
3 讨 论
由结果分析，我们认为虎杖膏的最佳提取条件为A3B1，即乙醇含量为70%，浸渍时间为4 8h。由于C因素对提取效果影响不大，结合生产实际，我们选择渗漉的流速为3～5ml/min.k g。
本实验采用综合评分方法，对虎杖膏的浸膏得率，大黄素含量进行综合评分，选出最 佳工艺。按此工艺进行验证实验，所得产品指标成分含量高，出膏多，稳定性良好，符合质 量标准。
收稿日期：1998-06-30, 百拇医药
单位：杭州 310016杭州胡庆余堂药业有限公司
关键词：
中国现代应用药学000413
虎杖(Polygonum cuspid atum sieb.et Zucc)又名阴阳莲等。蓼科植物，根及根茎入药，味苦性凉，具祛风利湿、散 瘀定痛，止咳化痰之功效。在研制虎杖膏的过程中，发现虎杖的提取工艺是关键。为此，我 们通过正交试验，系统地考察了其渗漉所用的醇浓度，浸渍时间和流速的影响，并进行显著 性检验，找出主要因素的最好水平。
1材料、仪器
实验材料购自杭州药材公司，大黄素(中国药品生物制品检定所)，所有试剂均为分析纯。 电子分析天平；电热恒温鼓风干燥箱；721G分光光度计。
, 百拇医药
2方法与结果
2.1提取工艺取药材加工成粗颗粒 ，加乙醇浸渍、渗漉，乙醇用量为药材的6.5倍(经预试乙醇用量为药材的6倍时，大黄素已 基本提尽)收集渗漉液，回收乙醇，浓缩至相对密度1.25～1.30(25℃)。
2.2提取工艺优选根据渗漉法的特点，选定醇浓度、浸渍时间和流速3 个因素，以浸膏得率及其主要有效成份之一大黄素作为考察指标，选用L9(34) 正交表进行实验，因素水平见表1。 2.3浸膏得率测定方法将各水平提取所得浸膏，精密称取，置已干燥 至恒重的蒸发皿中，浓缩至干，于105℃干燥3h，取出移至干燥器中，冷却至室温，迅速精密称定，计算浸膏得率。
表1试验因素水平表 水平
因素
A：醇浓度/%
, 百拇医药
B：浸渍时间/h
C：流速/(ml/min*kg)
1
A1=55
B1=48
C1=3
2
A2=65
B2=36
C2=5
3
, http://www.100md.com
A3=75
B3=24
C3=7
2.4大黄素含量测定方法参见《中国药典》1 995年版一部虎杖项的有关内容。测定结果见表2，方差分析见表3。表2 正交试验表及结果 试验号
A
B
C
D
试验结果
综合评分
浸膏得率/%
, 百拇医药
大黄素/%*
实际×5
1
1
1
1
1
14.15
4.35
18.50
2
1
2
, 百拇医药
2
2
13.41
3.95
17.36
3
1
3
3
3
11.93
3.05
14.98
, http://www.100md.com 4
2
1
2
3
13.47
5.50
18.97
5
2
2
3
1
12.48
, 百拇医药
4.65
17.13
6
2
3
1
2
11.67
3.85
15.52
7
3
1
3
, 百拇医药
2
12.83
6.55
19.38
8
3
2
1
3
12.28
6.35
18.63
9
, http://www.100md.com 3
3
2
1
11.59
5.85
17.44
K1
50.84
56.8 5
52.65
53.07
G=157.91
, 百拇医药
K2
51.62
53.12
53.77
52 .26
CT=G2/N=2770.62
K3
55.45
47.94
51.49
52.58
R
, http://www.100md.com
1.54
2.97
0.76
注：*大黄素的含量是对生药而言表3 方差分析表 方差来源
离均差平方和
自由度
方 差
F值
显著性
SA
4.06
2
, 百拇医药
2.03
36.91
<0.05
SB
13.45
2
6.72
122.27
<0.01
SC
0.86
2
0.43
, http://www.100md.com
7.82
>0.05
SD
0.11
2
0.055
F1-0.05(2,2)=19,F1-0.01(2,2)=99
2.5 结果分析 由表2从R值看，各因素对虎杖膏提取工艺的影响大 小分别为B>A>C，表3方差分析结果表明：B因素和A因素对虎杖膏得率和大黄素含量的影响 具有显著意义，C因素对其影响不大。
3 讨 论
由结果分析，我们认为虎杖膏的最佳提取条件为A3B1，即乙醇含量为70%，浸渍时间为4 8h。由于C因素对提取效果影响不大，结合生产实际，我们选择渗漉的流速为3～5ml/min.k g。
本实验采用综合评分方法，对虎杖膏的浸膏得率，大黄素含量进行综合评分，选出最 佳工艺。按此工艺进行验证实验，所得产品指标成分含量高，出膏多，稳定性良好，符合质 量标准。
收稿日期：1998-06-30, 百拇医药