用GC法测定苦参.氰乳油农药中烟碱含量
作者：杨官娥 孙晓飞 窦爱兰 郝丽晓
单位：杨官娥(山西医科大学药学院中草药教研室，太原 030001)；孙晓飞(山西医科大学药学院中草药教研室，太原 030001)；窦爱兰(山西省药品检验所)；郝丽晓(山西省药品检验所)
关键词：苦参；农药；烟碱；色谱法，气相
山西医科大学学报000414 摘要：采用气相色谱法对苦参.氰乳油农药中烟 碱 进行含量测定。在0.3～0.8 g/L的浓度范围内线性关系良好，r=0.999 8 (n=6)，平均回收率为98.93%(RSD=1.68%,n=6)。
中图分类号：TQ450.7 文献标识码：A
文章编号：1007-6611(2000)04-0321-02
, 百拇医药
本品是由苦参、烟叶等多种中草药及氰戊菊酯经特殊工艺加 工而成的绿色农 药，其机制为触杀兼胃杀作用。其中所含烟碱为杀灭害虫的有效成分之一，也是一种剧毒物 ，因而其中烟碱的含量测定在其质量控制中具重要意义。本文采用GC外标法测定[1， 2]，并进行了方法考察。
1 仪器与试剂
岛津GC-14A气相色谱仪，G-R6A数据处理机，FID检测器；无水乙醇(分析纯， 北京化工厂)；对照品烟碱(德国进口，纯度99.9%)，&127;苦参.氰乳油农药供试品 (厂家提供)。
2 色谱条件
色谱柱为10%聚乙二醇-20M(PEG-20M)玻璃柱(柱长：2.5 m，内径：3 mm)；柱温190 ℃；载气为N2。
, 百拇医药
3 实验与结果
3.1 对照品溶液的配制 精密称取烟碱对照品适量，用无水乙醇配成2.5 g/L 的 溶液，作为贮备液备用。
3.2 苦参.氰乳油农药供试品溶液的配制 由厂家直接提供，不作处理。
3.3 线性试验 精密量取烟碱对照品贮备液3.0，4.0,5.0，6.0,7.0,8.0 ml分别置 25 ml容量瓶中，各加无水乙醇稀释至刻度；分别精密吸取1 μl注入色谱仪，测得峰 面积进行线性计算，回归方程为：
A=104 928.9 C-240.7(n=6)，线性范 围为0.3～0.8 g/L，r=0.999 8。
3.4 精密度试验 取浓度为0.5 g/L的烟碱对照品溶液1 μl重复进样6次，记录峰面积 ，计算烟碱RSD为1.73%(n=6)。说明精密度良好。
, http://www.100md.com
3.5 稳定性试验 取同一批苦参.氰乳油农药供试品和浓度为0.5 g/L的烟碱对照 品溶液各1 μl分别在0.5,3,6,9,12,15 h注入色谱仪，记录峰面积，计算烟碱的RSD 值，供试品RSD为3.11%(n=6)，对照品RSD为1.73%(n=6)，表明在15 h内测定稳定 性良好。
3.6 回收率试验 精密分别量取3份苦参.氰乳油农药供试液5 ml，分别置25 ml容 量瓶中，各加入5 ml烟碱对照品贮备液，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，沉降，分 别取上清液1 μl注入色谱仪，测得峰面积，计算烟碱回收率，结果见表1。
表1 烟碱回收率测得结果 (n=3) 编号
样品取用量
(含烟碱 ：mg/ml)
, 百拇医药 烟碱加入量
(mg/ml)
烟碱测得量
(mg/ml)
回收率(%)
1
0.121 4
0.506 8
0.632 5
100.85
2
0.121 4
0.506 8
, 百拇医药
0.617 8
97.95
3
0.121 4
0.506 8
0.618 0
98.00
平均回收率=98.93%, RSD=1.68%
3.7 样品测定结果 取0.5 g/L的烟碱对照品溶液和三批苦参.氰乳油农药样品各1 μl注 入色谱仪，以外标法计算样品烟碱含量，结果见表2，样品GC谱图见图1。
4 讨论
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采用本法测定苦参.氰乳油农药中烟碱含量，样品可直接进样，保留时间适中， 分离度、线性、稳定性、精密度及回收率良好。
作者简介：杨官娥，女，1967年8月生，硕士，工程师.
参考文献：
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典(I部)[M ]. 北京： 化学工业出版社， 1995. 附录40.
[2]成都科学技术大学分析化学教研室.分析化学手册(第4分册，上册， 色谱分析)[M]. 北京：化学工业出版社， 1991. 623.
收稿日期：2000-03-10, http://www.100md.com
单位：杨官娥(山西医科大学药学院中草药教研室，太原 030001)；孙晓飞(山西医科大学药学院中草药教研室，太原 030001)；窦爱兰(山西省药品检验所)；郝丽晓(山西省药品检验所)
关键词：苦参；农药；烟碱；色谱法，气相
山西医科大学学报000414 摘要：采用气相色谱法对苦参.氰乳油农药中烟 碱 进行含量测定。在0.3～0.8 g/L的浓度范围内线性关系良好，r=0.999 8 (n=6)，平均回收率为98.93%(RSD=1.68%,n=6)。
中图分类号：TQ450.7 文献标识码：A
文章编号：1007-6611(2000)04-0321-02
, 百拇医药
本品是由苦参、烟叶等多种中草药及氰戊菊酯经特殊工艺加 工而成的绿色农 药，其机制为触杀兼胃杀作用。其中所含烟碱为杀灭害虫的有效成分之一，也是一种剧毒物 ，因而其中烟碱的含量测定在其质量控制中具重要意义。本文采用GC外标法测定[1， 2]，并进行了方法考察。
1 仪器与试剂
岛津GC-14A气相色谱仪，G-R6A数据处理机，FID检测器；无水乙醇(分析纯， 北京化工厂)；对照品烟碱(德国进口，纯度99.9%)，&127;苦参.氰乳油农药供试品 (厂家提供)。
2 色谱条件
色谱柱为10%聚乙二醇-20M(PEG-20M)玻璃柱(柱长：2.5 m，内径：3 mm)；柱温190 ℃；载气为N2。
, 百拇医药
3 实验与结果
3.1 对照品溶液的配制 精密称取烟碱对照品适量，用无水乙醇配成2.5 g/L 的 溶液，作为贮备液备用。
3.2 苦参.氰乳油农药供试品溶液的配制 由厂家直接提供，不作处理。
3.3 线性试验 精密量取烟碱对照品贮备液3.0，4.0,5.0，6.0,7.0,8.0 ml分别置 25 ml容量瓶中，各加无水乙醇稀释至刻度；分别精密吸取1 μl注入色谱仪，测得峰 面积进行线性计算，回归方程为：
A=104 928.9 C-240.7(n=6)，线性范 围为0.3～0.8 g/L，r=0.999 8。
3.4 精密度试验 取浓度为0.5 g/L的烟碱对照品溶液1 μl重复进样6次，记录峰面积 ，计算烟碱RSD为1.73%(n=6)。说明精密度良好。
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3.5 稳定性试验 取同一批苦参.氰乳油农药供试品和浓度为0.5 g/L的烟碱对照 品溶液各1 μl分别在0.5,3,6,9,12,15 h注入色谱仪，记录峰面积，计算烟碱的RSD 值，供试品RSD为3.11%(n=6)，对照品RSD为1.73%(n=6)，表明在15 h内测定稳定 性良好。
3.6 回收率试验 精密分别量取3份苦参.氰乳油农药供试液5 ml，分别置25 ml容 量瓶中，各加入5 ml烟碱对照品贮备液，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，沉降，分 别取上清液1 μl注入色谱仪，测得峰面积，计算烟碱回收率，结果见表1。
表1 烟碱回收率测得结果 (n=3) 编号
样品取用量
(含烟碱 ：mg/ml)
, 百拇医药 烟碱加入量
(mg/ml)
烟碱测得量
(mg/ml)
回收率(%)
1
0.121 4
0.506 8
0.632 5
100.85
2
0.121 4
0.506 8
, 百拇医药
0.617 8
97.95
3
0.121 4
0.506 8
0.618 0
98.00
平均回收率=98.93%, RSD=1.68%
3.7 样品测定结果 取0.5 g/L的烟碱对照品溶液和三批苦参.氰乳油农药样品各1 μl注 入色谱仪，以外标法计算样品烟碱含量，结果见表2，样品GC谱图见图1。
4 讨论
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采用本法测定苦参.氰乳油农药中烟碱含量，样品可直接进样，保留时间适中， 分离度、线性、稳定性、精密度及回收率良好。
作者简介：杨官娥，女，1967年8月生，硕士，工程师.
参考文献：
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典(I部)[M ]. 北京： 化学工业出版社， 1995. 附录40.
[2]成都科学技术大学分析化学教研室.分析化学手册(第4分册，上册， 色谱分析)[M]. 北京：化学工业出版社， 1991. 623.
收稿日期：2000-03-10, http://www.100md.com