邻-苄基酚合成工艺改进
作者：郑玉林 潘莉 姜翠田 程卯生
单位：郑玉林 姜翠田(珠海丽珠集团合成制药厂，珠海 519020)；潘莉 程卯生(沈阳药科大学，沈阳 110015)
关键词：邻-苄基酚；合成；氧化铝
中国药物化学杂志000417 摘 要 在文献方法的基础上，将邻-苄基酚的合成工艺进行了改进，改变了催化剂氧化铝的投料配比，可重复使用催化剂15次，新工艺更适合工业生产.
An Improved Synthesis of o-Benzylphenol
Zheng Yulin，Jiang Chuitian
(The Factory of Drug Synthesis of Lizhu Group,Zhuhai 519020)
, http://www.100md.com
Pan Li，Cheng Maosheng
(Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110015)
Abstract A new synthetic process of o-benzylphenol was reported in this paper.The method was improved by comparing with that of several papers in literature.
Key words o-benzylphenol;synthesis;aluminum oxide
邻-苄基酚属于苯酚类衍生物，是有机化工合成的中间体，也可用作消毒剂.它的合成方法较多，以苯酚为起始原料，主要有图1所示的几种方法〔1～4〕.
, 百拇医药
Fig.1 The routes of synthesis
0.29，仅用于一批反应就弃掉,反应时间为4～5 h.改进后，配比为1∶0.58，把球状氧化铝用40目粉碎机粉碎，500℃活化6 h，连续使用15批反应，反应出水时间达到4.5 h时，补加氧化铝1/2量，再连续使用15批反应弃掉.文献反应温度为180～190℃，改进后降低为175～180℃，从而减少了酚类氧化副产物的生成比例.文献投料操作顺序是加入苯酚、苯甲醇、氧化铝及二甲苯，升温，反应.本工艺是加入苯酚、苯甲醇及二甲苯，升温回流2 h，分离尽反应系统的水，通氮气保护，降温至30～35℃，加氧化铝，升温，反应.这样做主要考虑大生产中回收原料的水分可能影响反应，尤其是桶装苯酚的融化，可致含水量升高，从而对反应不利.本工艺用于生产后，收率达90%，产品外观色泽浅、质量好、更适合工业化生产条件，取得了很好的经济效益和社会效益.
1 实验部分
, 百拇医药
将氧化铝用40目的粉碎机粉碎，放入高温炉内，500℃活化6 h，降温，待用.把苯酚94 g(1.0 mol)、苯甲醇54 g(0.5 mol)及甲苯84 mL加入反应瓶中，搅拌升温至175～180℃，回流2 h，直至无水分出为止.降温，通氮气保护，于30～35℃加入氧化铝30 g(0.29 mol)，升温至175～180℃反应约3.5 h，分出反应水9 mL，常压蒸出甲苯，减压蒸馏，收集142～146℃/1196 Pa馏分,得产品82.8 g，收率：90%，mp 52～54℃.
参 考 文 献
1，Filbey AH,Braxton HG,Meltsner BR.Di-o-benzyl phenols.US Patent,4514577.1985-04-30
2，Mcmaster L,Bruner WM.Benzylation of phenol.Industrial and Engineering Chemistry,1936,28(1):505～506
, 百拇医药
3，Yamada S,Futara O,Katagiri T,et al.The reaction of phenolic compounds with isoprenoids 10.Selective ortho alkylation of phenols in the presence of metallic sodium.Nippon Kagaku Kaishi,1980,(5):733～737
4，Elkobaisi FM,Hickinbottom WJ.The C-benzylation of phenols by use of sodium hydride.Journal of the Chemical Society,1958,(6):2431～2432
收稿日期:2000-06-30, 百拇医药
单位：郑玉林 姜翠田(珠海丽珠集团合成制药厂，珠海 519020)；潘莉 程卯生(沈阳药科大学，沈阳 110015)
关键词：邻-苄基酚；合成；氧化铝
中国药物化学杂志000417 摘 要 在文献方法的基础上，将邻-苄基酚的合成工艺进行了改进，改变了催化剂氧化铝的投料配比，可重复使用催化剂15次，新工艺更适合工业生产.
An Improved Synthesis of o-Benzylphenol
Zheng Yulin，Jiang Chuitian
(The Factory of Drug Synthesis of Lizhu Group,Zhuhai 519020)
, http://www.100md.com
Pan Li，Cheng Maosheng
(Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110015)
Abstract A new synthetic process of o-benzylphenol was reported in this paper.The method was improved by comparing with that of several papers in literature.
Key words o-benzylphenol;synthesis;aluminum oxide
邻-苄基酚属于苯酚类衍生物，是有机化工合成的中间体，也可用作消毒剂.它的合成方法较多，以苯酚为起始原料，主要有图1所示的几种方法〔1～4〕.
, 百拇医药
Fig.1 The routes of synthesis
0.29，仅用于一批反应就弃掉,反应时间为4～5 h.改进后，配比为1∶0.58，把球状氧化铝用40目粉碎机粉碎，500℃活化6 h，连续使用15批反应，反应出水时间达到4.5 h时，补加氧化铝1/2量，再连续使用15批反应弃掉.文献反应温度为180～190℃，改进后降低为175～180℃，从而减少了酚类氧化副产物的生成比例.文献投料操作顺序是加入苯酚、苯甲醇、氧化铝及二甲苯，升温，反应.本工艺是加入苯酚、苯甲醇及二甲苯，升温回流2 h，分离尽反应系统的水，通氮气保护，降温至30～35℃，加氧化铝，升温，反应.这样做主要考虑大生产中回收原料的水分可能影响反应，尤其是桶装苯酚的融化，可致含水量升高，从而对反应不利.本工艺用于生产后，收率达90%，产品外观色泽浅、质量好、更适合工业化生产条件，取得了很好的经济效益和社会效益.
1 实验部分
, 百拇医药
将氧化铝用40目的粉碎机粉碎，放入高温炉内，500℃活化6 h，降温，待用.把苯酚94 g(1.0 mol)、苯甲醇54 g(0.5 mol)及甲苯84 mL加入反应瓶中，搅拌升温至175～180℃，回流2 h，直至无水分出为止.降温，通氮气保护，于30～35℃加入氧化铝30 g(0.29 mol)，升温至175～180℃反应约3.5 h，分出反应水9 mL，常压蒸出甲苯，减压蒸馏，收集142～146℃/1196 Pa馏分,得产品82.8 g，收率：90%，mp 52～54℃.
参 考 文 献
1，Filbey AH,Braxton HG,Meltsner BR.Di-o-benzyl phenols.US Patent,4514577.1985-04-30
2，Mcmaster L,Bruner WM.Benzylation of phenol.Industrial and Engineering Chemistry,1936,28(1):505～506
, 百拇医药
3，Yamada S,Futara O,Katagiri T,et al.The reaction of phenolic compounds with isoprenoids 10.Selective ortho alkylation of phenols in the presence of metallic sodium.Nippon Kagaku Kaishi,1980,(5):733～737
4，Elkobaisi FM,Hickinbottom WJ.The C-benzylation of phenols by use of sodium hydride.Journal of the Chemical Society,1958,(6):2431～2432
收稿日期:2000-06-30, 百拇医药