痹痛消胶囊质控项目的研究
作者：邢桂菊 李跃东 刘显清
单位：刘显清(大海林林业局职工医院 大海林 157125)；邢桂菊 李跃东(牡丹江市药品检验所 牡丹江 157011)
关键词：
中国现代应用药学000623 痹痛消胶囊是治疗风湿痹症的一种新药，该药是由当归、川芎、苍术等十几味药组成。为有效地控制其质量，采用薄层色谱法对苍术进行定性鉴别，高效液相色谱法测定君药当归、川芎中阿魏酸的含量[王宝琴.中成药质量标准的研究.第1版.北京：中国科学技术出版社，1994∶25]。
1 仪器及试药
1.1 仪器 岛津LC-6A高效液相色谱仪;SPD-6AV紫外检测器;C-R3A色谱微处理仪;7125六通阀YWG-C(4.6×250mm)色谱柱。
, 百拇医药
1.2 药品 痹痛消胶囊(医院制剂室提供)；对照药材苍术及川芎(中国药品生物制品检定所)；对照品阿魏酸(773-9405,纯度为91.5%,归一化法测定，中国药品生物制品检定所)。
2 定性鉴别
苍术的鉴别 取本品内容物5g,加正己烷20ml,超声处理30min,滤过，滤液作为供试品溶液；另取苍术对照药材0.5g,依法操作，得对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录35页)试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层层析板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(20∶1)为展开剂展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲酸的10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，再与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。见图1。
图1 苍术薄层层析图谱
1-制剂；2-苍术对照药材；3-空白
, 百拇医药
3 含量测定
3.1 色谱条件 色谱柱YWG-C(4.6×250mm);流动相：乙腈-0.0032mol/L四丁基氢氧化铵(TBA-HS)(17∶83),用10%磷酸调pH=2.2;流速:1.0ml/min;检测波长:320nm；柱温40℃；灵敏度:0.08AUFS。
3.2 供试品溶液的制备 取样品3粒，精密称定其内容物，置锥形瓶中，精密加入50ml甲醇，称重，超声1h,放冷，并再次称重，补足损失的甲醇，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液20ml置蒸发皿中，水浴蒸干，加热水20ml,转入分液漏斗中，凉后加乙醚振摇，萃取3次(每次15ml),合并萃取液，再用5%碳酸氢钠溶液萃取3次(每次15ml),合并碳酸氢钠液加盐酸酸化，再用乙醚萃取3次(每次15ml),合并萃取液于水浴上蒸干，残渣加50%甲醇溶解，转移到5ml量瓶中，定容至刻度，摇匀，用微孔滤膜(孔径为0.45μm)滤过，滤液作为供试品溶液。
, http://www.100md.com
3.3 对照品溶液制备 精密称取阿魏酸对照品，用50%甲醇制成1ml含0.02mg的溶液，用微孔滤膜滤过，滤液作为对照品溶液。
3.4 线性关系的考察 准确吸取对照品溶液2,4,6,8和10μl进样，以峰面积对阿魏酸含量进行线性回归，得回归方程:Y=6696.15X-2347.30,r=0.9999。结果表明：阿魏酸浓度在0.0366～0.1830μg范围具有良好的线性关系。
3.5 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液重复进样6次，阿魏酸对照峰面积精密度良好RSD=0.75%。
3.6 空白试验 按痹痛消胶囊处方比例配成不含当归、川芎的空白样品，按样品测定方法制成空白对照液作空白试验。结果表明：样品中其他组分对阿魏酸测定无干扰。
3.7 重现性试验 取同一批号的痹痛消胶囊样品5份，按供试品溶液制备项下制备，分别依法测定。结果表明本法重复性良好RSD=1。见表1。
, 百拇医药
表1 重现性试验结果 编 号
含量/%
平均含量/%
RSD/%
1
0.0219
2
0.0217
3
0.0213
0.0216
1.07
4
, 百拇医药
0.0211
5
0.0216
6
0.0219
3.8 回收率试验 采用加样回收法。取已知含量的痹痛消胶囊，分别添加阿魏酸对照品，依法测定回收率，平均回收率为99.0%，RSD=3。见表2。表2 回收率测定结果/n=2 样品中阿魏酸
的量/mg
加入阿魏酸
的量/mg
实际测得阿魏
酸的量/mg
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回收率
/%
平均回收
率/%
0.1295
0.2337
96.5
0.1286
0.2391
98.6
0.1271
0.1121
0.2393
, 百拇医药
100.1
99.0
0.1314
0.2407
97.5
0.1265
0.2408
102.0
0.1311
0.2421
99.0
3.9 样品测定 取3批样品，依法测定，结果见表3，图2，3。表3 样品测定结果/n=4 批 号
, 百拇医药
含量/%
RSD/%
950501
0.0212
950901
0.0218
3.8
951201
0.0202
图2 阿魏酸标准品图谱
图3 样品测定图谱
4 讨 论
本文采用准确、快速的定量方法，其重现性好，灵敏度高，回收率均符合要求，并且结果可靠。所测阿魏酸的量为当归、川芎的总量，是由于当归、川芎占处方量大，且无法对方中其它药材进行含量测定，故认为阿魏酸的含量测定仍可作为制剂质量控制的指标。
收稿日期：1999-11-26, http://www.100md.com
单位：刘显清(大海林林业局职工医院 大海林 157125)；邢桂菊 李跃东(牡丹江市药品检验所 牡丹江 157011)
关键词：
中国现代应用药学000623 痹痛消胶囊是治疗风湿痹症的一种新药，该药是由当归、川芎、苍术等十几味药组成。为有效地控制其质量，采用薄层色谱法对苍术进行定性鉴别，高效液相色谱法测定君药当归、川芎中阿魏酸的含量[王宝琴.中成药质量标准的研究.第1版.北京：中国科学技术出版社，1994∶25]。
1 仪器及试药
1.1 仪器 岛津LC-6A高效液相色谱仪;SPD-6AV紫外检测器;C-R3A色谱微处理仪;7125六通阀YWG-C(4.6×250mm)色谱柱。
, 百拇医药
1.2 药品 痹痛消胶囊(医院制剂室提供)；对照药材苍术及川芎(中国药品生物制品检定所)；对照品阿魏酸(773-9405,纯度为91.5%,归一化法测定，中国药品生物制品检定所)。
2 定性鉴别
苍术的鉴别 取本品内容物5g,加正己烷20ml,超声处理30min,滤过，滤液作为供试品溶液；另取苍术对照药材0.5g,依法操作，得对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录35页)试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层层析板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(20∶1)为展开剂展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲酸的10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，再与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。见图1。
图1 苍术薄层层析图谱
1-制剂；2-苍术对照药材；3-空白
, 百拇医药
3 含量测定
3.1 色谱条件 色谱柱YWG-C(4.6×250mm);流动相：乙腈-0.0032mol/L四丁基氢氧化铵(TBA-HS)(17∶83),用10%磷酸调pH=2.2;流速:1.0ml/min;检测波长:320nm；柱温40℃；灵敏度:0.08AUFS。
3.2 供试品溶液的制备 取样品3粒，精密称定其内容物，置锥形瓶中，精密加入50ml甲醇，称重，超声1h,放冷，并再次称重，补足损失的甲醇，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液20ml置蒸发皿中，水浴蒸干，加热水20ml,转入分液漏斗中，凉后加乙醚振摇，萃取3次(每次15ml),合并萃取液，再用5%碳酸氢钠溶液萃取3次(每次15ml),合并碳酸氢钠液加盐酸酸化，再用乙醚萃取3次(每次15ml),合并萃取液于水浴上蒸干，残渣加50%甲醇溶解，转移到5ml量瓶中，定容至刻度，摇匀，用微孔滤膜(孔径为0.45μm)滤过，滤液作为供试品溶液。
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3.3 对照品溶液制备 精密称取阿魏酸对照品，用50%甲醇制成1ml含0.02mg的溶液，用微孔滤膜滤过，滤液作为对照品溶液。
3.4 线性关系的考察 准确吸取对照品溶液2,4,6,8和10μl进样，以峰面积对阿魏酸含量进行线性回归，得回归方程:Y=6696.15X-2347.30,r=0.9999。结果表明：阿魏酸浓度在0.0366～0.1830μg范围具有良好的线性关系。
3.5 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液重复进样6次，阿魏酸对照峰面积精密度良好RSD=0.75%。
3.6 空白试验 按痹痛消胶囊处方比例配成不含当归、川芎的空白样品，按样品测定方法制成空白对照液作空白试验。结果表明：样品中其他组分对阿魏酸测定无干扰。
3.7 重现性试验 取同一批号的痹痛消胶囊样品5份，按供试品溶液制备项下制备，分别依法测定。结果表明本法重复性良好RSD=1。见表1。
, 百拇医药
表1 重现性试验结果 编 号
含量/%
平均含量/%
RSD/%
1
0.0219
2
0.0217
3
0.0213
0.0216
1.07
4
, 百拇医药
0.0211
5
0.0216
6
0.0219
3.8 回收率试验 采用加样回收法。取已知含量的痹痛消胶囊，分别添加阿魏酸对照品，依法测定回收率，平均回收率为99.0%，RSD=3。见表2。表2 回收率测定结果/n=2 样品中阿魏酸
的量/mg
加入阿魏酸
的量/mg
实际测得阿魏
酸的量/mg
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回收率
/%
平均回收
率/%
0.1295
0.2337
96.5
0.1286
0.2391
98.6
0.1271
0.1121
0.2393
, 百拇医药
100.1
99.0
0.1314
0.2407
97.5
0.1265
0.2408
102.0
0.1311
0.2421
99.0
3.9 样品测定 取3批样品，依法测定，结果见表3，图2，3。表3 样品测定结果/n=4 批 号
, 百拇医药
含量/%
RSD/%
950501
0.0212
950901
0.0218
3.8
951201
0.0202
图2 阿魏酸标准品图谱
图3 样品测定图谱
4 讨 论
本文采用准确、快速的定量方法，其重现性好，灵敏度高，回收率均符合要求，并且结果可靠。所测阿魏酸的量为当归、川芎的总量，是由于当归、川芎占处方量大，且无法对方中其它药材进行含量测定，故认为阿魏酸的含量测定仍可作为制剂质量控制的指标。
收稿日期：1999-11-26, http://www.100md.com