正交试验方法优化强力解毒口服液提取工艺
【摘要】 目的 优化强力解毒口服液的提取工艺。方法 采用正交试验方法，以黄芩苷含量为指标，对加水量、煎煮次数、煎煮时间等工艺参数进行优化。结果 优化的最佳提取工艺为:每次加10倍量水，煎煮3次，第1次1.5h，第2次1h，第3次1h。结论 利用该工艺可提高制剂中药材的有效成分得率。
关键词 强力解毒口服液 正交试验 黄芩苷
【文献标识码】 A 【文章编号】 1609-6614(2003)21-1973-02
Orthonogaltestforoptimization of Qingli Jiedu koufuye extraction procedure
Xu Weibin
Jining Institute for Drug Control，Jining272025.
, 百拇医药
【Abstract】 Objective To select the optimum extracting procedure for Qingli Jiedu Koufuye.Methods The orthonogal test was used to study the effects of variety in extracting and selected the perfect parameters with the extracˉtion efficiency of Baicalin.Results The optimum water-extracting condition was as follows:with10times water in volume decocting3times(1.5h，1h，1h)once every two hours.Conclusion The optimum extracting procedure inˉcreased the content and extraction efficiency.
, 百拇医药
Key words qingli jiedu koufuye orthonogal test baicalin
强力解毒口服液是由黄芩、金银花、连翘、牛蒡子、桔梗、甘草等药材组成，具有较好地清热解毒、消炎作用，用于治疗病毒性感冒、上呼吸道感染、扁桃体炎等。为较多地提取出有效成分，确保疗效，本文采用正交试验方法，以黄芩苷的含量为评判指标优化其提取工艺，从而为最佳工艺的确定提供科学依据。
1 仪器与试药
LC-10ATVP高效液相色谱仪，SPD-10VP检测器(日本岛津)，N-2000色谱数据工作站(浙江大学)。中药饮片由山东省鲁抗中药饮片公司提供;黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯，水为蒸馏水，其它试剂为分析纯。
2 方法与结果
, http://www.100md.com 2.1 提取方法的设计 由于处方中许多药物的现已知有效成分在水中有较好的溶解性，而且本制剂为口服液所以将处方中的所有药物用水煎提。采用正交试验方法，对加水量、煎煮次数、煎煮时间3个因素进行考察。用L 9 (3 4 )正交表安排试验。因素水平设计见表1。
表1 因素水平表 因素 水平
2.2 黄芩苷测定 [1]
2.2.1 色谱条件 色谱柱:Kromasil TM C 18 ，5μm(200mm×4.6mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);柱温30℃;检测波长为280nm;流速:1.0ml/min。
2.2.2 线性关系 精密称取黄芩苷对照品适量，加80%的乙醇溶解并稀释成每1ml含黄芩苷6.0～21.0μg的溶液，精密吸取上述各溶液10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积。考察进样量与峰面积间的线性关系。黄芩苷进样量在0.06～0.21μg与峰面积的线性关系良好(Y=100443.943X-21488.229，r=0.9996)。
, http://www.100md.com
2.2.3 样品测定 取十分之一处方量的药材(含黄芩19g)按各提取工艺提取，过滤，合并提取液，将提取液浓缩至500ml，精密量取浓缩液10ml，置100ml量瓶中，缓缓加入80%的乙醇85ml，超声处理30min，放冷，加80%乙醇至刻度，摇匀，过滤，吸取续滤液4ml，置50ml的量瓶中，加80%的乙醇至刻度，摇匀，微孔薄膜过滤，量取续滤液5～10μl，注入液相色谱仪，记录色谱峰面积，计算黄芩苷含量。结果见表2。
3 结果分析及讨论
对正交试验的结果进行方差分析结果见表3，分析结果显示加水量和提取时间对黄芩含量影响较大，提取次数影响较小，其顺序为A>C>B。由正交试验结果看最佳提取工艺应为A 2 C1 B 3 ，但考虑提取次数对结果影响较小，为缩短提取周期，降低能耗可将提取次数改为3次。故提取工艺为:加10倍量的水、提取3次、第1次1.5h、第2次1.0h、第3次1.0h。本试验为强力解毒口服液的提取工艺的制订提供了可靠依据。采用该提取工艺可以较多地提取出药材中的有效成分。
表2 正交试验结果及分析表头设计表3 方差分析表
参考文献
1 国家药典委员会.中国药典，二部.北京:化学工业出版社，2000，248.
作者单位:272025山东省济宁市药品检验所
(编辑若 木), 百拇医药(徐卫宾)
关键词 强力解毒口服液 正交试验 黄芩苷
【文献标识码】 A 【文章编号】 1609-6614(2003)21-1973-02
Orthonogaltestforoptimization of Qingli Jiedu koufuye extraction procedure
Xu Weibin
Jining Institute for Drug Control，Jining272025.
, 百拇医药
【Abstract】 Objective To select the optimum extracting procedure for Qingli Jiedu Koufuye.Methods The orthonogal test was used to study the effects of variety in extracting and selected the perfect parameters with the extracˉtion efficiency of Baicalin.Results The optimum water-extracting condition was as follows:with10times water in volume decocting3times(1.5h，1h，1h)once every two hours.Conclusion The optimum extracting procedure inˉcreased the content and extraction efficiency.
, 百拇医药
Key words qingli jiedu koufuye orthonogal test baicalin
强力解毒口服液是由黄芩、金银花、连翘、牛蒡子、桔梗、甘草等药材组成，具有较好地清热解毒、消炎作用，用于治疗病毒性感冒、上呼吸道感染、扁桃体炎等。为较多地提取出有效成分，确保疗效，本文采用正交试验方法，以黄芩苷的含量为评判指标优化其提取工艺，从而为最佳工艺的确定提供科学依据。
1 仪器与试药
LC-10ATVP高效液相色谱仪，SPD-10VP检测器(日本岛津)，N-2000色谱数据工作站(浙江大学)。中药饮片由山东省鲁抗中药饮片公司提供;黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯，水为蒸馏水，其它试剂为分析纯。
2 方法与结果
, http://www.100md.com 2.1 提取方法的设计 由于处方中许多药物的现已知有效成分在水中有较好的溶解性，而且本制剂为口服液所以将处方中的所有药物用水煎提。采用正交试验方法，对加水量、煎煮次数、煎煮时间3个因素进行考察。用L 9 (3 4 )正交表安排试验。因素水平设计见表1。
表1 因素水平表 因素 水平
2.2 黄芩苷测定 [1]
2.2.1 色谱条件 色谱柱:Kromasil TM C 18 ，5μm(200mm×4.6mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);柱温30℃;检测波长为280nm;流速:1.0ml/min。
2.2.2 线性关系 精密称取黄芩苷对照品适量，加80%的乙醇溶解并稀释成每1ml含黄芩苷6.0～21.0μg的溶液，精密吸取上述各溶液10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积。考察进样量与峰面积间的线性关系。黄芩苷进样量在0.06～0.21μg与峰面积的线性关系良好(Y=100443.943X-21488.229，r=0.9996)。
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2.2.3 样品测定 取十分之一处方量的药材(含黄芩19g)按各提取工艺提取，过滤，合并提取液，将提取液浓缩至500ml，精密量取浓缩液10ml，置100ml量瓶中，缓缓加入80%的乙醇85ml，超声处理30min，放冷，加80%乙醇至刻度，摇匀，过滤，吸取续滤液4ml，置50ml的量瓶中，加80%的乙醇至刻度，摇匀，微孔薄膜过滤，量取续滤液5～10μl，注入液相色谱仪，记录色谱峰面积，计算黄芩苷含量。结果见表2。
3 结果分析及讨论
对正交试验的结果进行方差分析结果见表3，分析结果显示加水量和提取时间对黄芩含量影响较大，提取次数影响较小，其顺序为A>C>B。由正交试验结果看最佳提取工艺应为A 2 C1 B 3 ，但考虑提取次数对结果影响较小，为缩短提取周期，降低能耗可将提取次数改为3次。故提取工艺为:加10倍量的水、提取3次、第1次1.5h、第2次1.0h、第3次1.0h。本试验为强力解毒口服液的提取工艺的制订提供了可靠依据。采用该提取工艺可以较多地提取出药材中的有效成分。
表2 正交试验结果及分析表头设计表3 方差分析表
参考文献
1 国家药典委员会.中国药典，二部.北京:化学工业出版社，2000，248.
作者单位:272025山东省济宁市药品检验所
(编辑若 木), 百拇医药(徐卫宾)