复方定喘口服液中麻黄碱的含量测定
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中华中西医杂志 2003年5月 第4卷 第9期
【文献标识码】 B 【文章编号】 1606-8106(2003)09-1390-01
复方定喘口服液由麻黄、桂枝、甘草、干姜等药物组成，具止咳平喘、化痰的功效。麻黄为方中主药，盐酸麻黄碱为方中主要活性成份，本实验采用紫外分光光度法测定其含量，为控制本品的质量提供了理论依据。现报告如下。
1 仪器与材料
752紫外分光光度计(上海第三分析仪器厂);盐酸麻黄碱对照品(批号714-9202)(中国药品生物制品检定所);其余试剂均为分析纯。复方定喘口服液为自制。
2 实验与结果
2.1 供试品溶液的制备 精密吸取样品液20ml，加氯化钠4g，40%氢氧化钠5ml，然后进行水蒸气蒸馏，用10ml稀盐酸吸收蒸馏液，收集约150ml，浓缩并定容至100ml，即得供试品溶液。
2.2 对照品溶液的制备 称取盐酸麻黄碱对照品适量，加水制成0.12mg/ml溶液，作为对照品溶液。
2.3 吸收波长的选择 取复方定喘口服液20ml，按供试品溶液的制备项及样品测定项下方法进行测定，在紫外分光光度计上测得样品在422nm波长处有最大吸收;对照品溶液也测得同样结果。
2.4 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0ml，分别置60ml分液漏斗中，加水至3.0ml，加磷酸盐缓冲液(pH=7.5)10.0ml，0.15%溴麝香草酚蓝溶液2.0ml，混匀，加氯仿10.0ml，振摇1min，静置，分取氯仿层备用。以试剂为空白对照，在422nm波长处，测定各份溶液的吸收度，以麻黄碱对照品溶液量为横坐标，相应的吸收度值为纵坐标，对所测定数据回归处理，得回归方程为:y=0.2209x+0.0052，r=0.9996。
2.5 加样回收率试验 精密称取盐酸麻黄碱对照品加入已知含量的样品中，依法提取，测定回收率为97.89%，RSD为2.69%。
2.6 样品测定 精密称取供试品溶液3.00ml，置60ml分液漏斗中，依据标准曲线制备项下的方法，自“加磷酸缓冲液10.0ml”起进行操作，以相应的试剂为空白，在422nm波长处测定吸收度，将测定的吸收度值代入回归方程，计算供试品溶液中麻黄碱的含量为0.215mg/ml，RSD为2.64%，n=5。
3 讨论
本法测定盐酸麻黄碱含量，在磷酸盐缓冲液(pH=7.5)条件下，麻黄碱基可直接与溴麝香草酚蓝所解离的阴离子定量络合成离子对，经氯仿萃取，溶液呈稳定的黄色，其最大吸收波长为422nm。采用此法测定操作简单，结果稳定。
作者单位:222004江苏省连云港市中医院
(编辑 小川), 百拇医药(颜素琴)
复方定喘口服液由麻黄、桂枝、甘草、干姜等药物组成，具止咳平喘、化痰的功效。麻黄为方中主药，盐酸麻黄碱为方中主要活性成份，本实验采用紫外分光光度法测定其含量，为控制本品的质量提供了理论依据。现报告如下。
1 仪器与材料
752紫外分光光度计(上海第三分析仪器厂);盐酸麻黄碱对照品(批号714-9202)(中国药品生物制品检定所);其余试剂均为分析纯。复方定喘口服液为自制。
2 实验与结果
2.1 供试品溶液的制备 精密吸取样品液20ml，加氯化钠4g，40%氢氧化钠5ml，然后进行水蒸气蒸馏，用10ml稀盐酸吸收蒸馏液，收集约150ml，浓缩并定容至100ml，即得供试品溶液。
2.2 对照品溶液的制备 称取盐酸麻黄碱对照品适量，加水制成0.12mg/ml溶液，作为对照品溶液。
2.3 吸收波长的选择 取复方定喘口服液20ml，按供试品溶液的制备项及样品测定项下方法进行测定，在紫外分光光度计上测得样品在422nm波长处有最大吸收;对照品溶液也测得同样结果。
2.4 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0ml，分别置60ml分液漏斗中，加水至3.0ml，加磷酸盐缓冲液(pH=7.5)10.0ml，0.15%溴麝香草酚蓝溶液2.0ml，混匀，加氯仿10.0ml，振摇1min，静置，分取氯仿层备用。以试剂为空白对照，在422nm波长处，测定各份溶液的吸收度，以麻黄碱对照品溶液量为横坐标，相应的吸收度值为纵坐标，对所测定数据回归处理，得回归方程为:y=0.2209x+0.0052，r=0.9996。
2.5 加样回收率试验 精密称取盐酸麻黄碱对照品加入已知含量的样品中，依法提取，测定回收率为97.89%，RSD为2.69%。
2.6 样品测定 精密称取供试品溶液3.00ml，置60ml分液漏斗中，依据标准曲线制备项下的方法，自“加磷酸缓冲液10.0ml”起进行操作，以相应的试剂为空白，在422nm波长处测定吸收度，将测定的吸收度值代入回归方程，计算供试品溶液中麻黄碱的含量为0.215mg/ml，RSD为2.64%，n=5。
3 讨论
本法测定盐酸麻黄碱含量，在磷酸盐缓冲液(pH=7.5)条件下，麻黄碱基可直接与溴麝香草酚蓝所解离的阴离子定量络合成离子对，经氯仿萃取，溶液呈稳定的黄色，其最大吸收波长为422nm。采用此法测定操作简单，结果稳定。
作者单位:222004江苏省连云港市中医院
(编辑 小川), 百拇医药(颜素琴)