褶合光谱法测定抗霉酒中苯甲酸和水杨酸的含量
【文献标识码】 B 【文章编号】 1680-077X(2003)12-1106-03
抗霉酒是我院生产的用于治疗手、足癣的非标准制剂，其成分为苯甲酸、水杨酸、碘酊和75%乙醇。我们采用褶合光谱法同时测定苯甲酸和水杨酸的含量，方法简便，稳定，结果准确。
1 仪器和试药TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)。褶合光谱软件(第二军医大学研制)。FA1104电子天平(上海精密科学仪器有限公司)。苯甲酸、水杨酸、乙醇均为分析纯。抗霉酒(武警山东省总队医院生产)。
2 溶液的配制
2.1 对照品溶液的配制 精密称取苯甲酸约0.15g，水杨酸约0.15g，分别置100ml量瓶中加75%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，得稀释液。精密量取苯甲酸稀释液1ml，置50ml量瓶中;水杨酸稀释液1ml，置100ml量瓶中，加75%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得(每ml含苯甲酸30.12μg、水杨酸15.05μg)。
, 百拇医药
2.2 模拟样品溶液的配制 精密称取苯甲酸对照品稀释液0.9ml，1ml，0.9ml，1.1ml，1.1ml，分别置50ml量瓶中，依次分别精确加入水杨酸对照品稀释液0.45ml，0.5ml，0.55ml，0.45ml，0.55ml，并按处方比例分别加入相应的碘酊量，再加75%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3 供试品溶液的配制 精密取本品1ml，置100ml量瓶中加75%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，制成每ml约含苯甲酸30μg、水杨酸15μg的溶液。
3 实验方法
取对照品、模拟样品和供试品溶液，以75%乙醇溶剂为空白，经TU-1901双光束紫外可见分光光度计采集260～320nm波长范围，间隔2nm的吸收度信息，并通过数据转换将信息转到褶合光谱程序中，并由该程序双组分定量分析系统产生褶合光谱，按褶合光谱分析条件形成文件，进行数据处理。
, 百拇医药
4 结果抗霉酒的紫外吸收光谱见图1，最佳褶合光谱见图2、图3，苯甲酸、水杨酸的平均回收率(ER)和相对标准偏差(RSD)见表1;样品含量结果见表2。
图1 抗霉酒的紫外吸收光谱略
表2 样品测定结果(标示量%)略
5 讨论
褶合光谱法的特殊贡献在于它不仅充分估价了整个光区的吸收度信息，而且更着眼于捕捉物质对光吸收特性的变化信息 [1] 。褶合光谱法采用全光谱数据，一条吸收曲线可以得到成百上千条褶合曲线，提供定量分析的信息量大，在干扰组分的褶合曲线过零点波长处测定待测组分含量 [2] 。对双组分定量而言，褶合光谱法可自动定位在其中一组分褶合曲线贡献为0的波长处，计算另一组分对混合物褶合曲线的贡献，从而达到不经分离同时测定两组分含量 [3] 。
, 百拇医药
为了获得最佳测试结果，在进行褶合光谱分析时将测得的吸收曲线进行波长范围的截取和波长间隔的选择是非常重要的，本文经试验选取波长260～320nm，间隔2nm，结果满意。
参考文献
1 金文祥，金翠英，光新兰，等.褶合光谱法测定复方萘替芬健甲 液中主要药物的含量.第二军医大学学报，2000，21(10):927-928.
2 光新兰，金文祥，王瑞菊.褶合光谱法测定治癫三号中主药的含量.武警医学，2002，13(4):197-199.
3 张艳，汪建民，茅志安，等.褶合光谱法测定复方替硝唑含漱剂的含量.药学实践杂志，1999，17(2):106-107.
作者单位:250014武警山东省总队医院药剂科
(收稿日期:2003-08-26)
(编辑 一坤), 百拇医药(刘世军)
抗霉酒是我院生产的用于治疗手、足癣的非标准制剂，其成分为苯甲酸、水杨酸、碘酊和75%乙醇。我们采用褶合光谱法同时测定苯甲酸和水杨酸的含量，方法简便，稳定，结果准确。
1 仪器和试药TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)。褶合光谱软件(第二军医大学研制)。FA1104电子天平(上海精密科学仪器有限公司)。苯甲酸、水杨酸、乙醇均为分析纯。抗霉酒(武警山东省总队医院生产)。
2 溶液的配制
2.1 对照品溶液的配制 精密称取苯甲酸约0.15g，水杨酸约0.15g，分别置100ml量瓶中加75%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，得稀释液。精密量取苯甲酸稀释液1ml，置50ml量瓶中;水杨酸稀释液1ml，置100ml量瓶中，加75%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得(每ml含苯甲酸30.12μg、水杨酸15.05μg)。
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2.2 模拟样品溶液的配制 精密称取苯甲酸对照品稀释液0.9ml，1ml，0.9ml，1.1ml，1.1ml，分别置50ml量瓶中，依次分别精确加入水杨酸对照品稀释液0.45ml，0.5ml，0.55ml，0.45ml，0.55ml，并按处方比例分别加入相应的碘酊量，再加75%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3 供试品溶液的配制 精密取本品1ml，置100ml量瓶中加75%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，制成每ml约含苯甲酸30μg、水杨酸15μg的溶液。
3 实验方法
取对照品、模拟样品和供试品溶液，以75%乙醇溶剂为空白，经TU-1901双光束紫外可见分光光度计采集260～320nm波长范围，间隔2nm的吸收度信息，并通过数据转换将信息转到褶合光谱程序中，并由该程序双组分定量分析系统产生褶合光谱，按褶合光谱分析条件形成文件，进行数据处理。
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4 结果抗霉酒的紫外吸收光谱见图1，最佳褶合光谱见图2、图3，苯甲酸、水杨酸的平均回收率(ER)和相对标准偏差(RSD)见表1;样品含量结果见表2。
图1 抗霉酒的紫外吸收光谱略
表2 样品测定结果(标示量%)略
5 讨论
褶合光谱法的特殊贡献在于它不仅充分估价了整个光区的吸收度信息，而且更着眼于捕捉物质对光吸收特性的变化信息 [1] 。褶合光谱法采用全光谱数据，一条吸收曲线可以得到成百上千条褶合曲线，提供定量分析的信息量大，在干扰组分的褶合曲线过零点波长处测定待测组分含量 [2] 。对双组分定量而言，褶合光谱法可自动定位在其中一组分褶合曲线贡献为0的波长处，计算另一组分对混合物褶合曲线的贡献，从而达到不经分离同时测定两组分含量 [3] 。
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为了获得最佳测试结果，在进行褶合光谱分析时将测得的吸收曲线进行波长范围的截取和波长间隔的选择是非常重要的，本文经试验选取波长260～320nm，间隔2nm，结果满意。
参考文献
1 金文祥，金翠英，光新兰，等.褶合光谱法测定复方萘替芬健甲 液中主要药物的含量.第二军医大学学报，2000，21(10):927-928.
2 光新兰，金文祥，王瑞菊.褶合光谱法测定治癫三号中主药的含量.武警医学，2002，13(4):197-199.
3 张艳，汪建民，茅志安，等.褶合光谱法测定复方替硝唑含漱剂的含量.药学实践杂志，1999，17(2):106-107.
作者单位:250014武警山东省总队医院药剂科
(收稿日期:2003-08-26)
(编辑 一坤), 百拇医药(刘世军)