一阶导数法测定复方替硝唑栓中替硝唑与环丙沙星的含量
【文献标识码】 B 【文章编号】 1726-6424(2003)12-1127-01
复方替硝唑栓为含替硝唑和环丙沙星的一种制剂，临床使用证明该制剂对阴道炎、滴虫病、慢性盆腔炎均有明显的疗效，是治疗妇科疾病的比较理想的制剂，但由于两种药存在着互相干扰，含量测定存在着一定的困难，我们对该制剂就含量测定问题进行了一些实验和探讨，现将实验情况介绍如下。
1 仪器与方法
1.1 仪器 日立V-3200自记分光光度计(日本)，METˉTLER AE200型电子分析天平。
1.2 试药 替硝唑(印度进口，批号77373)含量98.5%，环丙沙星(浙江京新制药厂，批号976713，含量99.02%);复方替硝唑栓(本院制剂室，批号20021025、20021012、20021104)。贮备液制备:精密称取替硝唑0.1073g，环丙沙星0.0516g，分别置于100ml容量瓶中加HCl(0.1mol/L)液溶解后加至刻度。精密量取以上两溶液各5ml，分别置于50ml量瓶中加NaOH(0.01mmol/L)液于刻度，为贮备液。
, 百拇医药
1.3 实验部分
1.3.1 导数光谱图的绘制 取替硝唑贮备液适量，用NaOH(0.01mol/ml)液稀释成浓度为10.73μg/ml，为供试液(1)，取环丙沙星贮备液适量用NaOH(0.01mol/ml)液稀释成浓度为5.16μg/ml，为供试液(2)，取替硝唑贮备液和环丙沙星贮备液，各适量用NaOH(0.01mol/ml)液配成含替硝唑10.73μg/ml，环丙沙星5.16μg/ml的混合溶液为供试液(3)。以NaOH(0.01mol/ml)为参比，分别在240～400nm波段，绘制零阶导数光谱和一阶导数光谱图，由零阶导数光谱可见，替硝唑与环丙沙星吸收光谱，相互重叠，存在干扰不能直接测定含量。一阶导数光谱图中替硝唑在262.4nm处与零点相交，不存在吸收，可作为环丙沙星测定点。环丙沙星在295.0nm处与零相交不存在的吸收可作为替硝唑测定点。
1.3.2 标准曲线的绘制
取替硝唑贮备液和环丙沙星贮备液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml分别置于50ml量瓶中加NaOH(0.01mol/ml)液至刻度，为替硝唑系列溶液。取替硝唑系列溶液，以NaOH(0.01mol/L)液为参比绘制一阶导数光谱图，记录在295.0nm处的振幅值与相应的浓度回归，得回归方程y=0.00359C-0.0023096r=0.9999n=5。取环丙沙星系列液(2.064-10.32μg/ml)绘制一阶导数光谱图记录其在262.4nm处的振幅值并与相应的浓度回归，得回归方程:y=0.001571+0.0120155C r=0.9999n=5。
, 百拇医药
1.3.3 回收率试验 精密称取已知含量的样品(相当替硝唑40mg、环丙沙星20mg)适量，置100ml量瓶中加适量热 HCl(0.1mol/L)液，振摇溶化，冷却至室温加HCl(0.1mol/L)液至刻度，过滤，量取滤液5ml置之200ml量瓶中，加NaOH(0.1mol/L)液至刻度，测定其在262.4nm，295.0nm处的一阶导数振幅值，用回归方程:y(262.4)=0.001575+0.120155C y(295.0)=0.00359C-0.0023096计算环丙沙星和替硝唑回收率，见表1(略)表1 回收率试验 (n=5) 标量%
1.3.4 样品测定 按回收试验方法操作测定三批含量 见表2。表2 样品测定结果(略)
2 结论
一阶导数法测定复方替硝唑中替硝唑、环丙沙星的含量方法简单，方便，结果准确可靠。
3 讨论
用光谱法测量复方替硝唑中替硝唑、环丙沙星的含量时，因两药存在着相互干扰，一直无法测定，但照前述，经过处理发现在一阶导数光谱图中，替硝唑在262.4nm处与零点相交，不存在吸收，可作为环丙沙星测定点。而环丙沙星在295.0nm处与零点相交，不存在吸收，可作为替硝唑的测定点。这样就排除了干扰，同时也保证了测量的准确性、可靠性。
收稿日期:2003-10-06)
作者单位:410008湖南省妇幼保健院药剂科
(编辑夏 天), 百拇医药(戴子启)
复方替硝唑栓为含替硝唑和环丙沙星的一种制剂，临床使用证明该制剂对阴道炎、滴虫病、慢性盆腔炎均有明显的疗效，是治疗妇科疾病的比较理想的制剂，但由于两种药存在着互相干扰，含量测定存在着一定的困难，我们对该制剂就含量测定问题进行了一些实验和探讨，现将实验情况介绍如下。
1 仪器与方法
1.1 仪器 日立V-3200自记分光光度计(日本)，METˉTLER AE200型电子分析天平。
1.2 试药 替硝唑(印度进口，批号77373)含量98.5%，环丙沙星(浙江京新制药厂，批号976713，含量99.02%);复方替硝唑栓(本院制剂室，批号20021025、20021012、20021104)。贮备液制备:精密称取替硝唑0.1073g，环丙沙星0.0516g，分别置于100ml容量瓶中加HCl(0.1mol/L)液溶解后加至刻度。精密量取以上两溶液各5ml，分别置于50ml量瓶中加NaOH(0.01mmol/L)液于刻度，为贮备液。
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1.3 实验部分
1.3.1 导数光谱图的绘制 取替硝唑贮备液适量，用NaOH(0.01mol/ml)液稀释成浓度为10.73μg/ml，为供试液(1)，取环丙沙星贮备液适量用NaOH(0.01mol/ml)液稀释成浓度为5.16μg/ml，为供试液(2)，取替硝唑贮备液和环丙沙星贮备液，各适量用NaOH(0.01mol/ml)液配成含替硝唑10.73μg/ml，环丙沙星5.16μg/ml的混合溶液为供试液(3)。以NaOH(0.01mol/ml)为参比，分别在240～400nm波段，绘制零阶导数光谱和一阶导数光谱图，由零阶导数光谱可见，替硝唑与环丙沙星吸收光谱，相互重叠，存在干扰不能直接测定含量。一阶导数光谱图中替硝唑在262.4nm处与零点相交，不存在吸收，可作为环丙沙星测定点。环丙沙星在295.0nm处与零相交不存在的吸收可作为替硝唑测定点。
1.3.2 标准曲线的绘制
取替硝唑贮备液和环丙沙星贮备液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml分别置于50ml量瓶中加NaOH(0.01mol/ml)液至刻度，为替硝唑系列溶液。取替硝唑系列溶液，以NaOH(0.01mol/L)液为参比绘制一阶导数光谱图，记录在295.0nm处的振幅值与相应的浓度回归，得回归方程y=0.00359C-0.0023096r=0.9999n=5。取环丙沙星系列液(2.064-10.32μg/ml)绘制一阶导数光谱图记录其在262.4nm处的振幅值并与相应的浓度回归，得回归方程:y=0.001571+0.0120155C r=0.9999n=5。
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1.3.3 回收率试验 精密称取已知含量的样品(相当替硝唑40mg、环丙沙星20mg)适量，置100ml量瓶中加适量热 HCl(0.1mol/L)液，振摇溶化，冷却至室温加HCl(0.1mol/L)液至刻度，过滤，量取滤液5ml置之200ml量瓶中，加NaOH(0.1mol/L)液至刻度，测定其在262.4nm，295.0nm处的一阶导数振幅值，用回归方程:y(262.4)=0.001575+0.120155C y(295.0)=0.00359C-0.0023096计算环丙沙星和替硝唑回收率，见表1(略)表1 回收率试验 (n=5) 标量%
1.3.4 样品测定 按回收试验方法操作测定三批含量 见表2。表2 样品测定结果(略)
2 结论
一阶导数法测定复方替硝唑中替硝唑、环丙沙星的含量方法简单，方便，结果准确可靠。
3 讨论
用光谱法测量复方替硝唑中替硝唑、环丙沙星的含量时，因两药存在着相互干扰，一直无法测定，但照前述，经过处理发现在一阶导数光谱图中，替硝唑在262.4nm处与零点相交，不存在吸收，可作为环丙沙星测定点。而环丙沙星在295.0nm处与零点相交，不存在吸收，可作为替硝唑的测定点。这样就排除了干扰，同时也保证了测量的准确性、可靠性。
收稿日期:2003-10-06)
作者单位:410008湖南省妇幼保健院药剂科
(编辑夏 天), 百拇医药(戴子启)