紫外分光光度法测定满金止咳片中满山红的总黄酮含量
【摘要】 目的 测定满金止咳片中满山红的总黄酮含量。方法 以60%乙醇为溶剂，采用紫外分光光度法，检测波长420nm。结果 平均回收率为99.03%，RSD为0.86%。结论 紫外分光光度法灵敏度高，结果准确，可用于满金止咳片的含量测定和质量控制。
关键词 紫外分光光度法 总黄酮 含量测定
【文献标识码】 B 【文章编号】 1609-6614(2003)01-0036-02
满金止咳片由满山红叶、黄芩、车前草、洋金花组成，具有止咳、祛痰、平喘。用于慢性支气管炎。现地方标准 [1] 中仅检查片剂项下有关的各项规定，为确保产品质量，保证用药安全，本文参考文献 [2] 研究建立了紫外分光光度法，检查满金止咳片中满山红的总黄酮量。结果准确，报告如下。
1 仪器与试药
, 百拇医药
1.1 仪器 紫外分光光度计:日本岛津公司生产，型号UV-2401PC。
1.2 试药 芦丁对照品(购于中国生物制品检定所)，满金 止咳片(哈药集团三精制药有限公司生产)，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 测定波长的确定 取对照品溶液及阴性(空白)溶液，在470～350nm波长范围内作光谱扫描，420nm处有最大吸收，并参照《中国药典》2000年版一部296页满山红药材的含量测定方法，选择420nm作为本品的含量测定波长。见下图。图1
2.2 线性关系 精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的芦丁对照品6mg，置100ml量瓶中，加60%乙醇适量使之溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取对照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml，分别置10ml量瓶中，各加0.1mol/L三氯化铝溶液2ml，1mol/L醋酸钾溶液3ml，加60%乙醇至刻度，摇匀，放置30min，同时作空白对照。依紫外分光光度法(附录V B)，在420nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，得回归方程为Y=0.05449x-0.001929，线性相关系数r=0.9992。结果表明，芦丁在3.0～24.0μg/ml范围内，吸收度与浓度线性关系良好。
, 百拇医药
2.3 精密度试验 以同一批样品精密称取6份，按含量测定项下方法检测，结果见表1。表1 含量测定精密度试验
序号 吸收度 RSD(略)
2.4 回收率试验 采取加样回收率测定法，以同一样品作基样，加入已知含量的对照品溶液，按含量测定项下方法测定吸收度，结果:平均回收率为99.03%，RSD=0.86%，n=6，见表2。
2.5 样品含量测定 取样品5批(批号分别为0205012、0205022、0205032、0205042、0205052)按含量测定项下方法测定，结果见表3。
2.6 稳定性试验 取同一供试品溶液(批号:0205012)分别于配制后0、0.5、1、2、3h依法测定，结果在0.5～3h内吸
收度基本不变，RSD=0.70%。 表2 回收率试验结果序号 加入量(略
, http://www.100md.com
3 讨论
本法简便易行，灵敏度高，结果准确，其回收率及精密度试验的RSD均小于1%，可用于满金止咳片的含量测定和质量控制。
参考文献
1 黑龙江省卫生厅编.黑龙江省药品标准.1986，26.
2 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)，北京:化学工业出版社，2000，296-297.
(收稿日期:2002-12-23)
作者单位:150010黑龙江哈尔滨哈药集团三精制药有限公司
(编辑罗 彬), 百拇医药(王海荣)
关键词 紫外分光光度法 总黄酮 含量测定
【文献标识码】 B 【文章编号】 1609-6614(2003)01-0036-02
满金止咳片由满山红叶、黄芩、车前草、洋金花组成，具有止咳、祛痰、平喘。用于慢性支气管炎。现地方标准 [1] 中仅检查片剂项下有关的各项规定，为确保产品质量，保证用药安全，本文参考文献 [2] 研究建立了紫外分光光度法，检查满金止咳片中满山红的总黄酮量。结果准确，报告如下。
1 仪器与试药
, 百拇医药
1.1 仪器 紫外分光光度计:日本岛津公司生产，型号UV-2401PC。
1.2 试药 芦丁对照品(购于中国生物制品检定所)，满金 止咳片(哈药集团三精制药有限公司生产)，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 测定波长的确定 取对照品溶液及阴性(空白)溶液，在470～350nm波长范围内作光谱扫描，420nm处有最大吸收，并参照《中国药典》2000年版一部296页满山红药材的含量测定方法，选择420nm作为本品的含量测定波长。见下图。图1
2.2 线性关系 精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的芦丁对照品6mg，置100ml量瓶中，加60%乙醇适量使之溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取对照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml，分别置10ml量瓶中，各加0.1mol/L三氯化铝溶液2ml，1mol/L醋酸钾溶液3ml，加60%乙醇至刻度，摇匀，放置30min，同时作空白对照。依紫外分光光度法(附录V B)，在420nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，得回归方程为Y=0.05449x-0.001929，线性相关系数r=0.9992。结果表明，芦丁在3.0～24.0μg/ml范围内，吸收度与浓度线性关系良好。
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2.3 精密度试验 以同一批样品精密称取6份，按含量测定项下方法检测，结果见表1。表1 含量测定精密度试验
序号 吸收度 RSD(略)
2.4 回收率试验 采取加样回收率测定法，以同一样品作基样，加入已知含量的对照品溶液，按含量测定项下方法测定吸收度，结果:平均回收率为99.03%，RSD=0.86%，n=6，见表2。
2.5 样品含量测定 取样品5批(批号分别为0205012、0205022、0205032、0205042、0205052)按含量测定项下方法测定，结果见表3。
2.6 稳定性试验 取同一供试品溶液(批号:0205012)分别于配制后0、0.5、1、2、3h依法测定，结果在0.5～3h内吸
收度基本不变，RSD=0.70%。 表2 回收率试验结果序号 加入量(略
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3 讨论
本法简便易行，灵敏度高，结果准确，其回收率及精密度试验的RSD均小于1%，可用于满金止咳片的含量测定和质量控制。
参考文献
1 黑龙江省卫生厅编.黑龙江省药品标准.1986，26.
2 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)，北京:化学工业出版社，2000，296-297.
(收稿日期:2002-12-23)
作者单位:150010黑龙江哈尔滨哈药集团三精制药有限公司
(编辑罗 彬), 百拇医药(王海荣)