高效液相色谱法测定左氟沙星鼻喷剂中左氟沙星、盐酸麻黄碱的含量
【摘要】 目的 采用高效液相色谱法，对左氟沙星鼻喷剂中左氟沙星、盐酸麻黄碱进行分离，建立含量测定方法。方法 采用ZorbaxSB-C 18 进行反相分离，0.05mol/L枸缘酸-乙晴-三乙胺(79:20:1)为流动相，检测波长为258nm。结果 标准曲线范围为左氟沙星0.04～0.4mg/ml，r=0.9996;盐酸麻黄碱为1～10mg/ml，r=0.9997。结论 此方法快速、准确、简便。
关键词 左氟沙星 盐酸麻黄碱 高效液相色谱法
【文献标识码】 B 【文章编号】 1609-6614(2003)01-0037-02
左氟鼻喷剂是我院院内处方制剂，是由左氟沙星、盐酸麻黄碱组成的复方制剂(处方为:左氟沙星20g，盐酸麻黄碱500g溶于1000ml纯化水中分装即得)，临床用于治疗鼻炎、鼻窦炎、鼻粘膜肿胀等。由于一般的紫外法吸收峰相互干扰无法测定，故采用高效液相法用于分离后测定，方法 简单、快速，进样一次5min即能完成，适合院内快速分析。
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1 材料和方法
1.1 仪器 岛津LC-10A高效液相色谱仪，SPD-10A紫外检测器，SCL-10A系统控制器，CT0-10A柱温箱，超声清洗器(天津奥特塞恩斯仪器有限公司产品)。
1.2 试药 左氟鼻喷剂由市医院制剂室提供，标准品由厂家提供，试剂均为色谱纯。
1.3 色谱条件 色谱柱:ZorbaxSB-C 18 ;流动相:0.05mol/ml枸橼酸-乙晴-三乙胺(79:20:1)，流速1.0ml/min;检测波长:258nm。
1.4 样品测定方法 取稀释至适当浓度的左氟沙星鼻喷剂进样，每次10μl，分离色谱如图1，其中左氟沙星保留时间为2.672min，盐酸麻黄碱保留时间为3.667min，分离度为4.3。图1 左氟沙星鼻喷剂分离色谱
, 百拇医药 2 结果
2.1 标准曲线 对照品溶液的配制:精密称量左氟沙星标准品20.1mg，盐酸麻黄碱标准品501.8mg置50ml容量瓶中加注射用水溶解并稀释至刻度，即得左氟沙星0.402mg/ml，盐酸麻黄碱10.036mg/ml的对照品溶液。精密量取1、3、5、7、9ml至10ml容量瓶中，即得左氟沙星0.0402、0.1206、0.201、0.2814、0.3618mg/ml，盐酸麻黄碱1.0036、3.0108、 5.018、7.0252、9.0324mg/ml的一系列对照溶液。分别取10μl进样，以浓度与其峰面积进行回归，得标准回归方程为:左氟沙星Y=32097+11.806×10 3 C，r=0.9996，盐酸麻黄碱Y=10537+0.4455×10 3 C，r=0.9997。最小检测相浓度左氟沙星为1.25μg/ml，盐酸麻黄碱为5.6μg/ml。
2.2 回收率 按左氟鼻喷剂配方配成模拟试剂，按以上方法测定，左氟沙星回收率为99.89%(n=6)，RSD为1.65%，盐酸麻黄碱回收率为99.56%(n=6)，RSD为2.34%。
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2.3 样品测定结果 取三批样品，分别进行测定，结果左氟沙星含量为99.56%，99.81%，98.78%，盐酸麻黄碱为99.25%，99.12%，99.48%。
3 讨论
左氟沙星为两性化合物，脱羧后显碱性采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱分离时对碱性基团有吸附作用，故加入三乙胺以消除影响 [1] 。流动相pH定为4，使得拖尾因子分离度都在要求之内。另外分别用不同浓度的枸缘酸和乙晴配比，结果显示79:20，保留时间和分离度均为最好。
参考文献
1 雷嘉川，余建清.左氟沙星注射液的稳定性研究.中国药学杂志，2001，36(7):459.
(收稿日期:2002-11-07)
作者单位:1472000河南省三门峡市药检所
2472000河南省三门峡市人民医院药剂科
(编辑梅 燕), 百拇医药(张建兰)
关键词 左氟沙星 盐酸麻黄碱 高效液相色谱法
【文献标识码】 B 【文章编号】 1609-6614(2003)01-0037-02
左氟鼻喷剂是我院院内处方制剂，是由左氟沙星、盐酸麻黄碱组成的复方制剂(处方为:左氟沙星20g，盐酸麻黄碱500g溶于1000ml纯化水中分装即得)，临床用于治疗鼻炎、鼻窦炎、鼻粘膜肿胀等。由于一般的紫外法吸收峰相互干扰无法测定，故采用高效液相法用于分离后测定，方法 简单、快速，进样一次5min即能完成，适合院内快速分析。
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1 材料和方法
1.1 仪器 岛津LC-10A高效液相色谱仪，SPD-10A紫外检测器，SCL-10A系统控制器，CT0-10A柱温箱，超声清洗器(天津奥特塞恩斯仪器有限公司产品)。
1.2 试药 左氟鼻喷剂由市医院制剂室提供，标准品由厂家提供，试剂均为色谱纯。
1.3 色谱条件 色谱柱:ZorbaxSB-C 18 ;流动相:0.05mol/ml枸橼酸-乙晴-三乙胺(79:20:1)，流速1.0ml/min;检测波长:258nm。
1.4 样品测定方法 取稀释至适当浓度的左氟沙星鼻喷剂进样，每次10μl，分离色谱如图1，其中左氟沙星保留时间为2.672min，盐酸麻黄碱保留时间为3.667min，分离度为4.3。图1 左氟沙星鼻喷剂分离色谱
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2.1 标准曲线 对照品溶液的配制:精密称量左氟沙星标准品20.1mg，盐酸麻黄碱标准品501.8mg置50ml容量瓶中加注射用水溶解并稀释至刻度，即得左氟沙星0.402mg/ml，盐酸麻黄碱10.036mg/ml的对照品溶液。精密量取1、3、5、7、9ml至10ml容量瓶中，即得左氟沙星0.0402、0.1206、0.201、0.2814、0.3618mg/ml，盐酸麻黄碱1.0036、3.0108、 5.018、7.0252、9.0324mg/ml的一系列对照溶液。分别取10μl进样，以浓度与其峰面积进行回归，得标准回归方程为:左氟沙星Y=32097+11.806×10 3 C，r=0.9996，盐酸麻黄碱Y=10537+0.4455×10 3 C，r=0.9997。最小检测相浓度左氟沙星为1.25μg/ml，盐酸麻黄碱为5.6μg/ml。
2.2 回收率 按左氟鼻喷剂配方配成模拟试剂，按以上方法测定，左氟沙星回收率为99.89%(n=6)，RSD为1.65%，盐酸麻黄碱回收率为99.56%(n=6)，RSD为2.34%。
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2.3 样品测定结果 取三批样品，分别进行测定，结果左氟沙星含量为99.56%，99.81%，98.78%，盐酸麻黄碱为99.25%，99.12%，99.48%。
3 讨论
左氟沙星为两性化合物，脱羧后显碱性采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱分离时对碱性基团有吸附作用，故加入三乙胺以消除影响 [1] 。流动相pH定为4，使得拖尾因子分离度都在要求之内。另外分别用不同浓度的枸缘酸和乙晴配比，结果显示79:20，保留时间和分离度均为最好。
参考文献
1 雷嘉川，余建清.左氟沙星注射液的稳定性研究.中国药学杂志，2001，36(7):459.
(收稿日期:2002-11-07)
作者单位:1472000河南省三门峡市药检所
2472000河南省三门峡市人民医院药剂科
(编辑梅 燕), 百拇医药(张建兰)