咳泰片各成分含量滴定度测定
【文献标识码】 B 【文章编号】 1609-6614(2003)03-0282-01
通过对咳泰片含量测定的原理剖析，介绍一种特殊的含量测定之滴定度求得思路。咳泰片本品含扑尔敏(C 16 H 19 CLN 2 ·C 4 H 4 O 4 )应为标示量的93%～107%，含溴丙胺太林(C 23 H 30 BrNO 3 )与扑尔敏(C 16 H 19 CLN 2 ·C 4 H 4 O 4 )的总量应为标量的80%～110%。
1 方法
取扑尔敏2g，溴丙胺太林7.5g，灵芝粉100g，制成1000片。扑尔敏用分光法。取本品20片研细，加氯仿转移到100ml量瓶，温热并振摇15min，放冷，加氯仿稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml置锥形瓶中，蒸干后，在80℃干燥约半小时，加冰醋酸20ml与醋酸汞试液10ml溶解后(必要时可温热溶解)，加结晶紫指示液1滴，用HCLO 4 (0.1mol/L)滴定，至溶液显兰绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1ml的HCLO 4 (0.1mol/L)相当于35.24mg的溴丙胺太林(C 23 H 30 BrNO 3 )与扑尔敏(C 16 H 19 CLN 2 ·C 4H 4 O 4 )的总量。
2 滴定度T=35.24的来历
扑尔敏摩尔质量为380.87g/mol，与高氯酸的反应为1:2。溴丙胺太林的摩尔质量为448.87g/mol，与高氯酸的反应为1:1。扑尔敏与溴丙胺太林在氯仿中有相似的溶解度，总量提取后，用高氯酸滴定，假定处方量为100%投料，并且提取完全，得出以下2g扑尔敏390.87g/mol=0.0051167mol，消耗高氯酸为0.0051167×2mol，7.5g溴丙胺太林448.87g/mol=0.0167261mol，消耗高氯酸为0.0167261mol。二者合计为0.02696mol，即26.96mmol，即0.1mol/L HCLO 4 269.6ml，那么(2g+7.5g)×1000/269.6ml=35.24mg/ml，即每1ml的HCLO 4 (0.1mol/L)相当于35.24mg的溴丙胺太林(C 23 H 30 BrNO 3 )与扑尔敏(C 16 H 19 CLN 2 ·C 4 H 4 O 4 )的总量。因为滴定度是在假定处方量为100%投料的情况下计算得出，所以此项含量测定限度定为标示量的80%～110%。
(收稿日期:2002-11-30)
作者单位:710300陕西户县西安京西双鹤药业公司
(编辑梅 燕), http://www.100md.com(樊武良)
通过对咳泰片含量测定的原理剖析，介绍一种特殊的含量测定之滴定度求得思路。咳泰片本品含扑尔敏(C 16 H 19 CLN 2 ·C 4 H 4 O 4 )应为标示量的93%～107%，含溴丙胺太林(C 23 H 30 BrNO 3 )与扑尔敏(C 16 H 19 CLN 2 ·C 4 H 4 O 4 )的总量应为标量的80%～110%。
1 方法
取扑尔敏2g，溴丙胺太林7.5g，灵芝粉100g，制成1000片。扑尔敏用分光法。取本品20片研细，加氯仿转移到100ml量瓶，温热并振摇15min，放冷，加氯仿稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml置锥形瓶中，蒸干后，在80℃干燥约半小时，加冰醋酸20ml与醋酸汞试液10ml溶解后(必要时可温热溶解)，加结晶紫指示液1滴，用HCLO 4 (0.1mol/L)滴定，至溶液显兰绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1ml的HCLO 4 (0.1mol/L)相当于35.24mg的溴丙胺太林(C 23 H 30 BrNO 3 )与扑尔敏(C 16 H 19 CLN 2 ·C 4H 4 O 4 )的总量。
2 滴定度T=35.24的来历
扑尔敏摩尔质量为380.87g/mol，与高氯酸的反应为1:2。溴丙胺太林的摩尔质量为448.87g/mol，与高氯酸的反应为1:1。扑尔敏与溴丙胺太林在氯仿中有相似的溶解度，总量提取后，用高氯酸滴定，假定处方量为100%投料，并且提取完全，得出以下2g扑尔敏390.87g/mol=0.0051167mol，消耗高氯酸为0.0051167×2mol，7.5g溴丙胺太林448.87g/mol=0.0167261mol，消耗高氯酸为0.0167261mol。二者合计为0.02696mol，即26.96mmol，即0.1mol/L HCLO 4 269.6ml，那么(2g+7.5g)×1000/269.6ml=35.24mg/ml，即每1ml的HCLO 4 (0.1mol/L)相当于35.24mg的溴丙胺太林(C 23 H 30 BrNO 3 )与扑尔敏(C 16 H 19 CLN 2 ·C 4 H 4 O 4 )的总量。因为滴定度是在假定处方量为100%投料的情况下计算得出，所以此项含量测定限度定为标示量的80%～110%。
(收稿日期:2002-11-30)
作者单位:710300陕西户县西安京西双鹤药业公司
(编辑梅 燕), http://www.100md.com(樊武良)