薄层扫描法测定牛蒡子配方颗粒中牛蒡子苷的含量
中药配方颗粒是以中医药理论为指导，将中药饮片经水提取、浓缩、干燥、制粒、包装后，供临床配方使用的一种中药饮片新剂型。牛蒡子配方颗粒主要含牛蒡子苷及少量的牛蒡子素等木脂素成分，检测牛蒡子苷的方法有HPLC、TLC等，而TLC法是比较常用且便利的方法。本文对利用薄层扫描仪检测牛蒡子苷，对牛蒡子配方颗粒的含量测定进行了探索。
1. 仪器和材料
CS-9000型薄层扫描仪(日本岛津)；PBQⅡ薄层自动铺板仪(重庆南岸新力实验电器厂)；定量毛细管(USA
Prummond Scientific Co.)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)；牛蒡子苷标准品(中国药品生物制品检定所)；牛蒡子配方颗粒(江阴天江药业有限公司研制提供)；其它试剂均为分析纯。
2. 色谱系统
, http://www.100md.com 薄层板：0.5%羧甲基纤维素钠的硅胶GF254(0.3mm,20×20cm)，用前105℃活化30分钟。展开剂：氯仿：甲醇(10：1)展开，展距8cm。置紫外光下观察定位。
色谱扫描参数：光源氘灯，测定波长275nm，线性参数SX=3，反射吸收法锯齿扫描，扫描宽度10nm，记录峰面积。
3.方法与结果
3.1标准曲线的绘制
精密称取牛蒡子苷对照品适量，加甲醇制成5mg/ml的对照品溶液。精密吸取不同量的对照品溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，按上述色谱条件进行测定，在5ug～25ug范围内，以峰面积值为纵坐标，点样量为横坐标进行线性回归。
3.2样品测定
样品溶液制备：精密称取牛蒡子配方颗粒0.1g至5ml容量瓶中，加甲醇4ml，超声提取20分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀静置3小时以上，备用。
, 百拇医药
对照品溶液为标准曲线项下对照品溶液。
吸取样品溶液2ul，及对照品溶液2ul、4ul分别定叉点于同一硅胶GF254薄层板上，按上述色谱条件展开，扫描测定，计算样品中牛蒡子苷的含量。
3.3精密度及稳定性试验
准确吸取样品溶液2ul，点于同一薄层板上，共点7个样，同法展开测定峰面积，结果X±S=79064±2166，RSD=2.74%，每隔30分钟测定一次，在3小时内稳定性好。
3.4重复性试验
取同一批号的样品，分别精密称定0.1g共5份，按上述方法提取，取2ul点样于同一薄层板上，展开扫描测定斑点峰面积，结果X±S=80155±2028，RSD=2.53%。
3.5加样回收率试验
, 百拇医药
取已知含量的样品4份，每份精密称定0.1 g，各精密加入牛蒡子苷15mg，照样品测定项下操作。
4.讨论
采用薄层扫描法测定牛蒡子配方颗粒中牛蒡子苷的含量。样品经提取后，点于硅胶GF254薄层板上，以氯仿：甲醇(10：1)为展开剂展开，在测定波长275nm处，对牛蒡子苷斑点扫描测定。在本实验条件下，牛蒡子苷的线性范围在5ug～25ug，r=0.9977，平均回收率99.5%，RSD=2.05%。方法灵敏、准确，可作为控制牛蒡子配方颗粒质量的方法。
色谱系统：进行了薄层板预先进行氯仿：甲醇：甲酸(10：1：0.2)展开，挥干溶剂后再点样。氯仿：甲醇(10：1)展开与直接在薄层板上点样。氯仿：甲醇(10：1)展开得样品分离比较，两样品分离图谱基本一致，故不必进行薄层板预展开。利用薄层扫描测定牛蒡子配方颗粒的含量，该方法灵敏、准确，可作为控制牛蒡子配方颗粒质量的一种方法。(江苏省宜兴市人民医院 郭俊平), 百拇医药
1. 仪器和材料
CS-9000型薄层扫描仪(日本岛津)；PBQⅡ薄层自动铺板仪(重庆南岸新力实验电器厂)；定量毛细管(USA
Prummond Scientific Co.)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)；牛蒡子苷标准品(中国药品生物制品检定所)；牛蒡子配方颗粒(江阴天江药业有限公司研制提供)；其它试剂均为分析纯。
2. 色谱系统
, http://www.100md.com 薄层板：0.5%羧甲基纤维素钠的硅胶GF254(0.3mm,20×20cm)，用前105℃活化30分钟。展开剂：氯仿：甲醇(10：1)展开，展距8cm。置紫外光下观察定位。
色谱扫描参数：光源氘灯，测定波长275nm，线性参数SX=3，反射吸收法锯齿扫描，扫描宽度10nm，记录峰面积。
3.方法与结果
3.1标准曲线的绘制
精密称取牛蒡子苷对照品适量，加甲醇制成5mg/ml的对照品溶液。精密吸取不同量的对照品溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，按上述色谱条件进行测定，在5ug～25ug范围内，以峰面积值为纵坐标，点样量为横坐标进行线性回归。
3.2样品测定
样品溶液制备：精密称取牛蒡子配方颗粒0.1g至5ml容量瓶中，加甲醇4ml，超声提取20分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀静置3小时以上，备用。
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对照品溶液为标准曲线项下对照品溶液。
吸取样品溶液2ul，及对照品溶液2ul、4ul分别定叉点于同一硅胶GF254薄层板上，按上述色谱条件展开，扫描测定，计算样品中牛蒡子苷的含量。
3.3精密度及稳定性试验
准确吸取样品溶液2ul，点于同一薄层板上，共点7个样，同法展开测定峰面积，结果X±S=79064±2166，RSD=2.74%，每隔30分钟测定一次，在3小时内稳定性好。
3.4重复性试验
取同一批号的样品，分别精密称定0.1g共5份，按上述方法提取，取2ul点样于同一薄层板上，展开扫描测定斑点峰面积，结果X±S=80155±2028，RSD=2.53%。
3.5加样回收率试验
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取已知含量的样品4份，每份精密称定0.1 g，各精密加入牛蒡子苷15mg，照样品测定项下操作。
4.讨论
采用薄层扫描法测定牛蒡子配方颗粒中牛蒡子苷的含量。样品经提取后，点于硅胶GF254薄层板上，以氯仿：甲醇(10：1)为展开剂展开，在测定波长275nm处，对牛蒡子苷斑点扫描测定。在本实验条件下，牛蒡子苷的线性范围在5ug～25ug，r=0.9977，平均回收率99.5%，RSD=2.05%。方法灵敏、准确，可作为控制牛蒡子配方颗粒质量的方法。
色谱系统：进行了薄层板预先进行氯仿：甲醇：甲酸(10：1：0.2)展开，挥干溶剂后再点样。氯仿：甲醇(10：1)展开与直接在薄层板上点样。氯仿：甲醇(10：1)展开得样品分离比较，两样品分离图谱基本一致，故不必进行薄层板预展开。利用薄层扫描测定牛蒡子配方颗粒的含量，该方法灵敏、准确，可作为控制牛蒡子配方颗粒质量的一种方法。(江苏省宜兴市人民医院 郭俊平), 百拇医药