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红外光谱简介(版权所有)(1)
http://www.100md.com 2004年7月5日 中药在线
     1 红外光谱概述

    一般来说,有机化合物的共价键能够吸收红外线.当我们收集其吸收度对波数作图时,我们就得到了红外光谱. 红外光谱可以作为定性分析和定量分析的工具,我在此简介中主要讨论定性分析.

    在化合物的定性分析中,红外光谱是很重要,提供化合物的功能团结构信息,给鉴定化合物很大帮助.测量红外光谱的波长范围在2.5-25 mm范围内.现在大部分谱图用波数来作为横坐标,4000-1000 cm-1属于特征峰区,主要反映功能团;1000-400 cm-1属于指纹区,与晶体形状,机器噪音水平等多种因素有关.

    图 1 IR光学路线简图1

    图1表明,样品的吸收曲线减去参照物的才是正确的吸收曲线.现在绝大部分红外光谱仪器使用 Fourier Transform (FT)转化,更为快捷迅速多次扫描,获得质量更好的图谱.
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    一般来说,做红外光谱的化合物必须很纯,而且必须是干燥.否则,杂质和水的存在会提供误导信息.做红外光谱的样品,一般是将化合物和溴化钾粉末在高压下压制成透明的粉末片,如果是油状化合物,还得用氯化钠或溴化钾包裹在中间做谱. 红外光谱仪器自动扫描并打印出连续图谱,一般是透光率对波数的二维图.读IR光谱,必须看峰的位置和强度,象看坐标图一样.一般先找特征峰,然后在找相关锋来印证.例如,羰基峰是典型强峰,比较容易识别,而且不容易与其宕砦?/SPAN>,原则上是首先寻找的对象.

    2 红外光谱原理

    光是能量的载体,其表达方式是大家都熟悉的: , 其中,E是能量,h是普郎克常数,v是频率.光的主要参数是频率,光速和波长.它们的关系如下

    , 波数是描述波长的倒数,单位是cm-1.

    当化合物吸收红外线后,发生能级跃迁,产生振转光谱.主要的振动方式为伸展运动和弯曲运动(图2).
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    1 2

    伸展运动(对称1和不对称伸展2)

    3 4 5 6

    面内(3,4)和面外弯曲运动(5,6).

    图 2. 伸展和弯曲运动.

    在绝大多数的情况下,科学研究是简化条件,做理想化处理.红外光谱实际情况很复杂,但如果我们简化为两个原子间的简谐震动,它们间的共价键就相当于弹簧.

    k是键能常数;m是两个原子的几何平均质量.这个公式用来描述基本的伸展运动频率,但由于原子间的电子云分布不均匀,键能常数实际是波动的,无法准确计算具体化合物的吸收峰值,所以以实际测量的光谱为准.
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    3 红外光谱的应用

    解析红外光谱,必须从功能团入手,下表是主要功能团的吸收范围和强度2.

    功能团

    特征吸收峰(cm-1)

    备注

    脂肪链 C-H伸展运动

    2950 - 2850 (m or s)

    此类吸收峰特征性小,鉴定化合物时参考作用有限.

    连接烯键的 C-H伸展运动

    烯键 C=C 伸展运动
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    3100 - 3010 (m)

    1680 - 1620 (v)

    在 3000 cm-1 以上的吸收峰具有鉴别意义

    连接炔键的 C-H 伸展运动

    炔键 C=C 伸展运动

    ~3300 (s)

    2260 - 2100 (v)

    芳香族的 C-H 伸展运动

    C-H 弯曲运动

    芳香族的C=C弯曲运动
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    ~3030 (v)

    860 - 680 (s)

    1700 - 1500 (m,m)

    醇和酚 O-H伸展运动

    3550 - 3200 (broad, s)

    具有特征性

    羧酸的O-H Stretch

    3000 - 2500 (broad, v)

    氨基 N-H伸展运动

    3500 - 3300 (m)

    伯胺有两个 N-H伸展运动吸收峰, 仲胺只有一个,叔胺没有.
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    氰 C=N伸展运动

    2260 - 2220 (m)

    醛基的 C=O伸展运动

    酮基的 C=O伸展运动

    酯的 C=O伸展运动

    脂肪酸 Acid C=O伸展运动

    酰胺的C=O伸展运动

    1740 - 1690 (s)

    1750 - 1680 (s)

    1750 - 1735 (s)

    1780 - 1710 (s)
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    1690 - 1630 (s)

    羰基的吸收峰最具有鉴别意义,从峰的数量和强度来看,能够鉴别羰基的多少,是否与双键共轭.

    酰胺的N-H伸展运动

    3700 - 3500 (m)

    N-H 的吸收峰数同胺类似.

    表 1. 特征功能团红外吸收3, v, 吸收强度或强或弱; s 强吸收; m中等吸收.

    4 红外光谱解谱规律

    红外光谱在有机化合物的定性分析中主要用来识别化合物中的功能团,并且,主要集中在几个主要功能团上,如羰基,羟基,氨基,苯环和不饱和键.这些功能团的基本吸收峰我们应该从, 百拇医药