关于药物制剂中山楂的研究
【摘要】 目的 对山楂不同溶剂提取、不同粉碎度及山楂肉、山楂核中熊果酸进行测定。方法 薄层扫描。结果 山楂采用水提不能检出熊果酸;山楂粉碎得越细，越有利于熊果酸的溶出;山楂肉中熊果酸的含量较核中高出200倍以上。结论 以熊果酸为评价指标时，山楂的提取应考虑用有机溶剂;以粉末入药的制剂中，宜用山楂肉。
关键词 不同溶剂 不同碎度 山楂肉 山楂核 熊果酸
【文献标识码】 B 【文章编号】 1726-7587(2004)05-0643-02
山楂为临床常用中药，在传统制剂中，山楂多以水煎或粉末形式入药。中国药典九五版山楂的质量以有机酸含量进行控制。因有机酸控制专属性差，故我们以北山楂为原料，以熊果酸为评价指标，采用TLC及薄层扫描法，对山楂不同粉碎度、不同溶剂提取及山楂肉、山楂核中熊果酸含量进行了比较。
1 材料与方法
, 百拇医药
1.1 材料
1.1.1 仪器 岛津—9000型双波长飞点式薄层扫描仪(日本岛津);939全自动制版器(重庆贝可得公司)。
1.1.2 试药 山楂(经鉴定为北山楂)，熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所)，硅胶G(青岛海洋化工厂);其余试剂均为分析纯。
1.2 方法
1.2.1 供试品的制备
1.2.1.1 山楂不同粉碎度样品 分别称取不同细度(40目、100目、140目以上的微粉)细粉1g，精密称定，加入无水乙醇40ml，超声处理45min，滤过，滤液浓缩，残渣转移至5ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，得样品A、B、C。
1.2.1.2 山楂肉和山楂核样品 分别称取山楂肉和山楂核1g，精密称定，加入无水乙醇，按上述方法提取，得样品D、E。
, 百拇医药
1.2.1.3 不同溶剂提取样品 (1)水提:称取药材适量，加水煎煮2次，每次1h，滤过，滤液浓缩定容。精密吸取该溶液适量，水浴蒸干，按上述方法处理，得样品F。(2)醇提:称取药材适量，加70%的乙醇回流提取2次，每次1h，滤过，滤液回收乙醇，浓缩，转移至量瓶中，滴加无水乙醇定容，得样品G。
1.2.1.4 熊果酸对照品的制备 精密称定熊果酸对照品5mg，加无水乙醇溶解于5ml量瓶中，滴加无水乙醇至刻度，作为供试品溶液。
1.2.2 测定方法
1.2.2.1 薄层鉴别 分别吸取上述供试品以及对照品溶液各适量，分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—硼酸水饱和溶液(18:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置110℃烘至显色，日光下检测。
1.2.2.2 含量测定 精密吸取上述各供试品及熊果酸对照品溶液，分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—硼酸水饱和溶液(18:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置110℃烘4～6min，取出，上面覆盖同样大小的洁净玻璃板，周围用胶布固定，扫描测定。测定波长λ R =700nm，λs=530nm;扫描方式:反射锯齿扫描。
, 百拇医药
2 结果
2.1 薄层鉴别结果 在与熊果酸对照品相应位置，供试品A、B、C、D、E、G具有相同颜色的斑点，而供试品F没有斑点。说明山楂水煎液不能以熊果酸为评价指标，而醇提液可以以熊果酸为评价指标。(1)熊果酸对照品;(2)山楂粉(40目);(3)山楂粉(100目);(4)山楂粉(140目);(5)山楂肉;(6)山楂核;(7)山楂水煎液;(8)山楂醇提液。
2.2 含量测定结果 (1)供试品A、B和C扫描结果表明，140目的山楂微粉熊果酸的溶出量比100目和40目的细粉溶出量大，大约多15%左右。(2)供试品D和E扫描结果表明，山楂肉中熊果酸的含量是山楂核中熊果酸含量的200倍以上。
山楂中熊果酸的含量:名称:山楂粉末、山楂肉和核;规格:40目、100目、140目、山楂肉、山楂核;含量:0.212%、0.256%、0.287%、0.495%、0.00234%。
, 百拇医药
3 讨论
(1)由于熊果酸易溶于低极性有机溶剂而难溶于水，因此在以熊果酸为评价指标的工艺中，山楂的提取应考虑用有机溶剂，工业生产多采用不同浓度的乙醇进行提取。(2)由实验结果可见，山楂中熊果酸的溶出受粉末细度的影响，在以粉末入药的制剂中，山楂粉碎得越细，越有利于熊果酸的溶出。(3)山楂肉中熊果酸的含量比山楂核中的含量高出200多倍，在以粉末入药的口服制剂中，可以考虑只用山楂肉，既降低了服用量，又改善了口感，有利于患者服用。
作者单位:1 730000兰州甘肃中医学院
2 611730四川成都中医药大学
(收稿日期:2004-03-18)
(编辑 李阳), http://www.100md.com
关键词 不同溶剂 不同碎度 山楂肉 山楂核 熊果酸
【文献标识码】 B 【文章编号】 1726-7587(2004)05-0643-02
山楂为临床常用中药，在传统制剂中，山楂多以水煎或粉末形式入药。中国药典九五版山楂的质量以有机酸含量进行控制。因有机酸控制专属性差，故我们以北山楂为原料，以熊果酸为评价指标，采用TLC及薄层扫描法，对山楂不同粉碎度、不同溶剂提取及山楂肉、山楂核中熊果酸含量进行了比较。
1 材料与方法
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1.1 材料
1.1.1 仪器 岛津—9000型双波长飞点式薄层扫描仪(日本岛津);939全自动制版器(重庆贝可得公司)。
1.1.2 试药 山楂(经鉴定为北山楂)，熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所)，硅胶G(青岛海洋化工厂);其余试剂均为分析纯。
1.2 方法
1.2.1 供试品的制备
1.2.1.1 山楂不同粉碎度样品 分别称取不同细度(40目、100目、140目以上的微粉)细粉1g，精密称定，加入无水乙醇40ml，超声处理45min，滤过，滤液浓缩，残渣转移至5ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，得样品A、B、C。
1.2.1.2 山楂肉和山楂核样品 分别称取山楂肉和山楂核1g，精密称定，加入无水乙醇，按上述方法提取，得样品D、E。
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1.2.1.3 不同溶剂提取样品 (1)水提:称取药材适量，加水煎煮2次，每次1h，滤过，滤液浓缩定容。精密吸取该溶液适量，水浴蒸干，按上述方法处理，得样品F。(2)醇提:称取药材适量，加70%的乙醇回流提取2次，每次1h，滤过，滤液回收乙醇，浓缩，转移至量瓶中，滴加无水乙醇定容，得样品G。
1.2.1.4 熊果酸对照品的制备 精密称定熊果酸对照品5mg，加无水乙醇溶解于5ml量瓶中，滴加无水乙醇至刻度，作为供试品溶液。
1.2.2 测定方法
1.2.2.1 薄层鉴别 分别吸取上述供试品以及对照品溶液各适量，分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—硼酸水饱和溶液(18:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置110℃烘至显色，日光下检测。
1.2.2.2 含量测定 精密吸取上述各供试品及熊果酸对照品溶液，分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—硼酸水饱和溶液(18:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置110℃烘4～6min，取出，上面覆盖同样大小的洁净玻璃板，周围用胶布固定，扫描测定。测定波长λ R =700nm，λs=530nm;扫描方式:反射锯齿扫描。
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2 结果
2.1 薄层鉴别结果 在与熊果酸对照品相应位置，供试品A、B、C、D、E、G具有相同颜色的斑点，而供试品F没有斑点。说明山楂水煎液不能以熊果酸为评价指标，而醇提液可以以熊果酸为评价指标。(1)熊果酸对照品;(2)山楂粉(40目);(3)山楂粉(100目);(4)山楂粉(140目);(5)山楂肉;(6)山楂核;(7)山楂水煎液;(8)山楂醇提液。
2.2 含量测定结果 (1)供试品A、B和C扫描结果表明，140目的山楂微粉熊果酸的溶出量比100目和40目的细粉溶出量大，大约多15%左右。(2)供试品D和E扫描结果表明，山楂肉中熊果酸的含量是山楂核中熊果酸含量的200倍以上。
山楂中熊果酸的含量:名称:山楂粉末、山楂肉和核;规格:40目、100目、140目、山楂肉、山楂核;含量:0.212%、0.256%、0.287%、0.495%、0.00234%。
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3 讨论
(1)由于熊果酸易溶于低极性有机溶剂而难溶于水，因此在以熊果酸为评价指标的工艺中，山楂的提取应考虑用有机溶剂，工业生产多采用不同浓度的乙醇进行提取。(2)由实验结果可见，山楂中熊果酸的溶出受粉末细度的影响，在以粉末入药的制剂中，山楂粉碎得越细，越有利于熊果酸的溶出。(3)山楂肉中熊果酸的含量比山楂核中的含量高出200多倍，在以粉末入药的口服制剂中，可以考虑只用山楂肉，既降低了服用量，又改善了口感，有利于患者服用。
作者单位:1 730000兰州甘肃中医学院
2 611730四川成都中医药大学
(收稿日期:2004-03-18)
(编辑 李阳), http://www.100md.com