雅叫哈顿中主要成分的薄层色谱鉴别
【摘要】 目的 建立雅叫哈顿中主要成分的薄层色谱鉴别。方法 采用薄层色谱法鉴别方中藤苦参、蔓荆子、羊耳菊。结果 薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰。结论 该方法可作为雅叫哈顿的鉴别方法。
关键词 雅叫哈顿 藤苦参 蔓荆子 羊耳菊 薄层鉴别
【文献标识码】 B 【文章编号】 1726-7587(2004)05-0642-02
雅叫哈顿系傣医经方 [1，2] ，收载于《中华人民共和国药典》2000年版 [3] ，由小百部、藤苦参、苦冬瓜、箭根薯、羊耳菊、蔓荆子组成。具有清热解毒，止痛止血之功。用于感冒发热、喉炎、胸腹胀痛、虚劳心悸、月经不调及产后流血。中国药典2000年版中除显微鉴别和常规检查外，无其它检测指标，也未见有关文献的报道。为了更有效地控制产品的内在质量，本文对方中的藤苦参、羊耳菊、蔓荆子进行了薄层色谱的研究，现报告如下。
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1 实验材料
蔓荆子黄素(批号1554-200101)对照品购于中国药品生物制品检定所，藤苦参、蔓荆子、羊耳菊、雅叫哈顿由西双版纳州民族医药研究所提供。薄层用硅胶G由青岛海洋化工厂生产，UV-8三用紫外分析仪(无锡科达仪器厂)，所 用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 藤苦参的鉴别 取本品20片，研细，加乙醇15ml，加热回流1h，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取藤苦参1g，依上法制成对照药材溶液。取缺藤苦参的阴性样品20片，依上法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验(中国药典2000年版一部附录VIB)，吸取供试品溶液，对照药材溶液，阴性对照溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(16:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点(Rf 1 =0.85，Rf 2 =0.73)，阴性对照无干扰，见图A。
, 百拇医药
图C 略
图B 略
图A 略
2.2 蔓荆的鉴别 取本品20片，研细，加石油醚(60℃～90℃)40ml，加热回流2h，滤过，弃石油醚液，药渣挥干，加丙酮50ml，加热回流1.5h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取蔓荆子黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。取缺蔓荆的阴性样品20片，依上法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液，对照品溶液，阴性对照溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-甲醇(15:10:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的三氯化铝乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点(Rf 1 =0.46)，阴性对照无干扰。见图B。
, 百拇医药 2.3 羊耳菊的鉴别 取本品20片，研细，加30ml甲醇，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取羊耳菊1g，依上法制成对照药材溶液。取缺羊耳菊的阴性样品20片，依上法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液，对照药材溶液，阴性对照溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)为展开剂，展开，取出，凉干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下视检。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点(Rf 1 =0.87，Rf 2 =0.57)，阴性对照无干扰，见图C。
3 讨论
本文参考有关文献对雅叫哈顿进行了薄层色谱的研究，对进一步控制产品的内在质量，做了一些初步的工作。藤苦参是雅叫哈顿的主药之一，为萝科马莲鞍Strepˉtocaulon griffithii Hook.f.的根。该植物的化学成分未见文献报道。按预实验所含有成分，经过多种提取方法及多个展开剂试验，表明现在采用的提取方法和展开系统较为理想。
, 百拇医药
在鉴别羊耳菊时，根据文献 [4，5] 含齐墩果酸，经参照齐墩果酸的薄层色谱条件鉴别，结果不理想。于是按照羊耳菊所含黄酮 [6] 成分进行薄层鉴别，结果表明该方法具有专属性。
鉴别蔓荆时，按照中国药典的提取方法以碱性硅胶G和硅胶G薄层板进行展开，结果均能获得斑点清晰的色谱图，为了简化操作程序，故选择硅胶G板作为薄层板。
参考文献
1 林艳芳.康朗仑应用雅叫哈顿散的经验.云南中医中药杂志，1999，2:31.
2 彭霞，贺明鑫.傣医验方雅叫哈顿中微量元素的分析.中国民族民间医药杂志，1994，6:15.
3 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社，2000，599.
4 SinghaJ.C A，1984，101:35914g.
5 Saxena V k.C A，1985，103:102044e.6 Bhardwaj DK.C A，1983，98:179028p.
作者单位:666100云南省西双版纳州民族医药研究所
(收稿日期:2004-01-13)
(编辑 秋实), 百拇医药
关键词 雅叫哈顿 藤苦参 蔓荆子 羊耳菊 薄层鉴别
【文献标识码】 B 【文章编号】 1726-7587(2004)05-0642-02
雅叫哈顿系傣医经方 [1，2] ，收载于《中华人民共和国药典》2000年版 [3] ，由小百部、藤苦参、苦冬瓜、箭根薯、羊耳菊、蔓荆子组成。具有清热解毒，止痛止血之功。用于感冒发热、喉炎、胸腹胀痛、虚劳心悸、月经不调及产后流血。中国药典2000年版中除显微鉴别和常规检查外，无其它检测指标，也未见有关文献的报道。为了更有效地控制产品的内在质量，本文对方中的藤苦参、羊耳菊、蔓荆子进行了薄层色谱的研究，现报告如下。
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1 实验材料
蔓荆子黄素(批号1554-200101)对照品购于中国药品生物制品检定所，藤苦参、蔓荆子、羊耳菊、雅叫哈顿由西双版纳州民族医药研究所提供。薄层用硅胶G由青岛海洋化工厂生产，UV-8三用紫外分析仪(无锡科达仪器厂)，所 用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 藤苦参的鉴别 取本品20片，研细，加乙醇15ml，加热回流1h，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取藤苦参1g，依上法制成对照药材溶液。取缺藤苦参的阴性样品20片，依上法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验(中国药典2000年版一部附录VIB)，吸取供试品溶液，对照药材溶液，阴性对照溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(16:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点(Rf 1 =0.85，Rf 2 =0.73)，阴性对照无干扰，见图A。
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图C 略
图B 略
图A 略
2.2 蔓荆的鉴别 取本品20片，研细，加石油醚(60℃～90℃)40ml，加热回流2h，滤过，弃石油醚液，药渣挥干，加丙酮50ml，加热回流1.5h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取蔓荆子黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。取缺蔓荆的阴性样品20片，依上法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液，对照品溶液，阴性对照溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-甲醇(15:10:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的三氯化铝乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点(Rf 1 =0.46)，阴性对照无干扰。见图B。
, 百拇医药 2.3 羊耳菊的鉴别 取本品20片，研细，加30ml甲醇，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取羊耳菊1g，依上法制成对照药材溶液。取缺羊耳菊的阴性样品20片，依上法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液，对照药材溶液，阴性对照溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)为展开剂，展开，取出，凉干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下视检。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点(Rf 1 =0.87，Rf 2 =0.57)，阴性对照无干扰，见图C。
3 讨论
本文参考有关文献对雅叫哈顿进行了薄层色谱的研究，对进一步控制产品的内在质量，做了一些初步的工作。藤苦参是雅叫哈顿的主药之一，为萝科马莲鞍Strepˉtocaulon griffithii Hook.f.的根。该植物的化学成分未见文献报道。按预实验所含有成分，经过多种提取方法及多个展开剂试验，表明现在采用的提取方法和展开系统较为理想。
, 百拇医药
在鉴别羊耳菊时，根据文献 [4，5] 含齐墩果酸，经参照齐墩果酸的薄层色谱条件鉴别，结果不理想。于是按照羊耳菊所含黄酮 [6] 成分进行薄层鉴别，结果表明该方法具有专属性。
鉴别蔓荆时，按照中国药典的提取方法以碱性硅胶G和硅胶G薄层板进行展开，结果均能获得斑点清晰的色谱图，为了简化操作程序，故选择硅胶G板作为薄层板。
参考文献
1 林艳芳.康朗仑应用雅叫哈顿散的经验.云南中医中药杂志，1999，2:31.
2 彭霞，贺明鑫.傣医验方雅叫哈顿中微量元素的分析.中国民族民间医药杂志，1994，6:15.
3 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社，2000，599.
4 SinghaJ.C A，1984，101:35914g.
5 Saxena V k.C A，1985，103:102044e.6 Bhardwaj DK.C A，1983，98:179028p.
作者单位:666100云南省西双版纳州民族医药研究所
(收稿日期:2004-01-13)
(编辑 秋实), 百拇医药