锁阳粉末水提液中微量元素铁、铜、锌形态分析的研究
【文献标识码】 A 【文章编号】 1726-6424(2004)07-0583-02
锁阳为锁阳科肉质寄生植物锁阳(Cynomorium songaricum Rupr)肉质茎，主产于内蒙古、甘肃、新疆、青海等省区，具有重要的药用价值。目前国内外对此药微量元素含量及初级形态和次级形态分析的报道很少。本文将锁阳水提液中Cu、Fe、Zn三种元素的存在形态分为悬浮态和可溶态、有机态和无机态，并对不同产地的锁阳进行对比，用原子吸收光谱法(AS法)测定了四种形态中三种元素的含量及分布。
1 材料与方法
1.1 实验材料
1.1.1 样品 将内蒙、甘肃产锁阳的药材切碎后于85～90℃进行干燥，粉碎后过20目筛;新疆产锁阳的饮片直接粉碎过20目筛。
1.1.2 仪器与试剂 PERKIN ELMER，Atomic Absorption Spectrometer3100，0.45μm微孔滤膜，D101大孔吸附树脂，HNO3(G.R.)，HClO4(G.R.)，丙酮(A.R.)。
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1.2 实验方法
1.2.1 粉末元素总量的测定 准确称取0.5g粉末，加5ml混酸(HNO3:HClO4=5:1)消化完全，以1%HNO3溶解稀释定容，用AS法测定Fe、Cu、Zn的含量，不同产地的药物粉末平行做3份，同时做空白实验。
1.2.2 水提液元素总量的测定 准确称取3.0g锁阳粉末，加入20ml去离子水于沸水浴中回流1h，离心沉淀后过滤。滤渣再加入20ml去离子水于沸水浴中回流1h，同法过滤，合并滤液。不同产地的锁阳各做一份。取2.00ml水提液用混酸(HNO3:HClO4=5:1)消化完全，以1%HNO3溶解稀释定容。AS法测定3元素的含量;样品平行做3份，同时做空白实验。
1.2.3 悬浮态和可溶态的分离和测定 水提液经0.45μm微孔滤膜(用1mol/L HNO3浸泡过)过滤，即得可溶态，将可溶态按上法进行消化和测定，悬浮态即为总量与可溶态之差。
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1.2.4 有机态和无机态的分离和测定 取可溶态溶液2.00ml上D101树脂柱(0.8cm×8cm)，用1%HNO3约80ml以5ml/min的流速淋洗，收集淋洗液，消化定容后测定，即得无机态之值。然后用30ml丙酮淋洗柱子，收集3份合并，消化定容后测定，即得三种元素有机态之值。同时做空白实验。
2 结果与讨论
2.1 D101型大孔吸附树脂分离有机态和无机态条件的建立 由于大部分金属无机物不被D101树脂吸着，少量夹杂在有机物中被吸着的金属离子可用硝酸洗脱，不同浓度硝酸对洗脱效果有一定影响，硝酸浓度以1%最好，流速控制在5ml/min，有机淋洗剂选用丙酮。
用双硫腙测试收集的淋洗液，试验表明，用80ml1%HNO3可将无机态充分洗脱。再用751-G测收集的丙酮淋洗液，结果表明，用30ml丙酮可将有机态充分洗脱。
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2.2 分析结果 见表1、2、3。
表1 锁阳粉末中元素总量的测定结果 (μg/g)(略)注:表1中新疆、甘肃、内蒙分别代表新疆、甘肃、内蒙产锁阳样品，表2、3同
表2 锁阳水提液中元素的形态分析结果 (μg/ml)(略)
表3 提取率及各形态所占百分率(%)(略)
2.3 方法的精密度和准确度 分别对不同产地锁阳进行了可溶态样品加标回收试验，结果表明各元素回收率在90.0%～110%范围内，单一测定的相对标准偏差均在7.2%以下。说明方法可靠适用。
3 样品分析
用所拟定的上述形态分析的分离分析方法，对新疆、内蒙古、甘肃产锁阳粉末及水提液进行了实际测定，结果见表1和2。测定结果与文献[1]中所载元素含量差异较大，其中Cu、Fe、Zn分别为4979、189、5583μg/g，只有Fe的含量基本相当，Cu和Zn较测得的结果高出甚多。
, 百拇医药
4 结论
样品中Cu、Fe、Zn是各以某种形态为主的多种形态共处的混杂体系，三种元素大部分以无机态存在，说明在锁阳水提液的可溶态溶液里以Cu、Fe、Zn的无机态为主。各地锁阳生药中新疆Cu含量较高。
参考文献
1 赵小红，施大文.壮阳中药锁阳的微量元素分析.中药材，1994，17(11):35.
作者单位:410006湖南长沙湖南省肿瘤医院药剂科
(收稿日期:2004-03-01) (编辑 日强), 百拇医药
锁阳为锁阳科肉质寄生植物锁阳(Cynomorium songaricum Rupr)肉质茎，主产于内蒙古、甘肃、新疆、青海等省区，具有重要的药用价值。目前国内外对此药微量元素含量及初级形态和次级形态分析的报道很少。本文将锁阳水提液中Cu、Fe、Zn三种元素的存在形态分为悬浮态和可溶态、有机态和无机态，并对不同产地的锁阳进行对比，用原子吸收光谱法(AS法)测定了四种形态中三种元素的含量及分布。
1 材料与方法
1.1 实验材料
1.1.1 样品 将内蒙、甘肃产锁阳的药材切碎后于85～90℃进行干燥，粉碎后过20目筛;新疆产锁阳的饮片直接粉碎过20目筛。
1.1.2 仪器与试剂 PERKIN ELMER，Atomic Absorption Spectrometer3100，0.45μm微孔滤膜，D101大孔吸附树脂，HNO3(G.R.)，HClO4(G.R.)，丙酮(A.R.)。
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1.2 实验方法
1.2.1 粉末元素总量的测定 准确称取0.5g粉末，加5ml混酸(HNO3:HClO4=5:1)消化完全，以1%HNO3溶解稀释定容，用AS法测定Fe、Cu、Zn的含量，不同产地的药物粉末平行做3份，同时做空白实验。
1.2.2 水提液元素总量的测定 准确称取3.0g锁阳粉末，加入20ml去离子水于沸水浴中回流1h，离心沉淀后过滤。滤渣再加入20ml去离子水于沸水浴中回流1h，同法过滤，合并滤液。不同产地的锁阳各做一份。取2.00ml水提液用混酸(HNO3:HClO4=5:1)消化完全，以1%HNO3溶解稀释定容。AS法测定3元素的含量;样品平行做3份，同时做空白实验。
1.2.3 悬浮态和可溶态的分离和测定 水提液经0.45μm微孔滤膜(用1mol/L HNO3浸泡过)过滤，即得可溶态，将可溶态按上法进行消化和测定，悬浮态即为总量与可溶态之差。
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1.2.4 有机态和无机态的分离和测定 取可溶态溶液2.00ml上D101树脂柱(0.8cm×8cm)，用1%HNO3约80ml以5ml/min的流速淋洗，收集淋洗液，消化定容后测定，即得无机态之值。然后用30ml丙酮淋洗柱子，收集3份合并，消化定容后测定，即得三种元素有机态之值。同时做空白实验。
2 结果与讨论
2.1 D101型大孔吸附树脂分离有机态和无机态条件的建立 由于大部分金属无机物不被D101树脂吸着，少量夹杂在有机物中被吸着的金属离子可用硝酸洗脱，不同浓度硝酸对洗脱效果有一定影响，硝酸浓度以1%最好，流速控制在5ml/min，有机淋洗剂选用丙酮。
用双硫腙测试收集的淋洗液，试验表明，用80ml1%HNO3可将无机态充分洗脱。再用751-G测收集的丙酮淋洗液，结果表明，用30ml丙酮可将有机态充分洗脱。
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2.2 分析结果 见表1、2、3。
表1 锁阳粉末中元素总量的测定结果 (μg/g)(略)注:表1中新疆、甘肃、内蒙分别代表新疆、甘肃、内蒙产锁阳样品，表2、3同
表2 锁阳水提液中元素的形态分析结果 (μg/ml)(略)
表3 提取率及各形态所占百分率(%)(略)
2.3 方法的精密度和准确度 分别对不同产地锁阳进行了可溶态样品加标回收试验，结果表明各元素回收率在90.0%～110%范围内，单一测定的相对标准偏差均在7.2%以下。说明方法可靠适用。
3 样品分析
用所拟定的上述形态分析的分离分析方法，对新疆、内蒙古、甘肃产锁阳粉末及水提液进行了实际测定，结果见表1和2。测定结果与文献[1]中所载元素含量差异较大，其中Cu、Fe、Zn分别为4979、189、5583μg/g，只有Fe的含量基本相当，Cu和Zn较测得的结果高出甚多。
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4 结论
样品中Cu、Fe、Zn是各以某种形态为主的多种形态共处的混杂体系，三种元素大部分以无机态存在，说明在锁阳水提液的可溶态溶液里以Cu、Fe、Zn的无机态为主。各地锁阳生药中新疆Cu含量较高。
参考文献
1 赵小红，施大文.壮阳中药锁阳的微量元素分析.中药材，1994，17(11):35.
作者单位:410006湖南长沙湖南省肿瘤医院药剂科
(收稿日期:2004-03-01) (编辑 日强), 百拇医药
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