测砷试剂DDC-Ag的合成
作者：张克梅
单位：安徽省蚌埠市职业病防治所233000
关键词：测砷试剂；二乙基二硫代氨基甲酸银；合成
淮海医药00zk40
【中国图书分类号】 R 446
DDC-Ag试剂(化学品名：二乙基二硫代氨基甲酸银，别名：二乙氨基二硫代甲酸银)广泛应用于食品、环保、药检、生物样品中的微量砷的定量分析，但市场上不易买到。本文笔者在尿砷检测工作中，利用实验室常用试剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂，DDC-Na)和硝酸银(AgNO3)为原料在实验室条件下合成了DDC-Ag试剂。方法简便易行，试剂可不经分离干燥直接用于砷的测定，结果令人满意。报道如下。
1 材料与方法
1.1 材料 ①试剂：DDC-Ag(A、R级)，AgNO3(A、R级)，氯仿(A、R级)。②仪器：721分光光度计，分析天平。
1.2 方法 如尿砷检测配制DDC-Ag—三乙醇胺-氯仿吸收液100 ml需DDC-Ag 0.25 g[1]，可准确称取DDC-Na 0.2199 g，AgNO3 0.1658 g分别用少量蒸馏水溶解后将两者边搅拌边混合，可见淡黄色的DDC-Ag沉淀析出。移至分液漏斗，并用少量氯仿冲洗上述容器，再用少量氯仿反复抽提至氯仿层基本无色，合并氯仿层提取液，加1 ml三乙醇胺，用氯仿稀释至100 ml，放置过夜，过滤。得淡黄色澄清透明液体，保存于棕色瓶中。
2 结果
用此法合成的DDC-Ag配制的吸收液按DDC-Ag—三乙醇胺分光光度法测定尿砷，其标准曲线(见图1)结果表明，在5 ml吸收液中，砷含量在1～15 μg范围内遵守比耳定律，与文献报道结果一致。回归方程：Υ=-0.0034+0.034x，相关系数r=0.9992。
图1 尿砷标准曲线
砷与DDC-Ag—三乙醇氯仿液形成的红色胶态银比较稳定，最少8 h吸光度不会发生改变。
3 讨论
DDC-Ag的合成 原理是DDC-Na和AgNO3反应生成不溶于水的DDC-Ag沉淀，利用DDC-Ag易溶于氯仿的性质，用氯仿将DDC-Ag从水相中抽提出来。等摩尔的DDC-Na与AgNO3的反应属离子型反应，且反应完全。用氯仿提取后的水相经I—检验无沉淀生成，证明Ag+基本上反应完全。
DDC-Ag水溶液呈碱性，遇酸分离出二硫化碳而使溶液混浊，AgNO3水溶液呈酸性遇碱析出Ag2O沉淀。因此，反应物以等量反应为宜，否则会产生混浊，影响DDC-Ag的纯度。
参考文献
1，缐引林，主编.生物材料中有毒物质分析方法手册.北京：人民卫生出版社，1994：201～205
(收稿：2000-06-12 修回：2000-06-22), 百拇医药
单位：安徽省蚌埠市职业病防治所233000
关键词：测砷试剂；二乙基二硫代氨基甲酸银；合成
淮海医药00zk40
【中国图书分类号】 R 446
DDC-Ag试剂(化学品名：二乙基二硫代氨基甲酸银，别名：二乙氨基二硫代甲酸银)广泛应用于食品、环保、药检、生物样品中的微量砷的定量分析，但市场上不易买到。本文笔者在尿砷检测工作中，利用实验室常用试剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂，DDC-Na)和硝酸银(AgNO3)为原料在实验室条件下合成了DDC-Ag试剂。方法简便易行，试剂可不经分离干燥直接用于砷的测定，结果令人满意。报道如下。
1 材料与方法
1.1 材料 ①试剂：DDC-Ag(A、R级)，AgNO3(A、R级)，氯仿(A、R级)。②仪器：721分光光度计，分析天平。
1.2 方法 如尿砷检测配制DDC-Ag—三乙醇胺-氯仿吸收液100 ml需DDC-Ag 0.25 g[1]，可准确称取DDC-Na 0.2199 g，AgNO3 0.1658 g分别用少量蒸馏水溶解后将两者边搅拌边混合，可见淡黄色的DDC-Ag沉淀析出。移至分液漏斗，并用少量氯仿冲洗上述容器，再用少量氯仿反复抽提至氯仿层基本无色，合并氯仿层提取液，加1 ml三乙醇胺，用氯仿稀释至100 ml，放置过夜，过滤。得淡黄色澄清透明液体，保存于棕色瓶中。
2 结果
用此法合成的DDC-Ag配制的吸收液按DDC-Ag—三乙醇胺分光光度法测定尿砷，其标准曲线(见图1)结果表明，在5 ml吸收液中，砷含量在1～15 μg范围内遵守比耳定律，与文献报道结果一致。回归方程：Υ=-0.0034+0.034x，相关系数r=0.9992。
图1 尿砷标准曲线
砷与DDC-Ag—三乙醇氯仿液形成的红色胶态银比较稳定，最少8 h吸光度不会发生改变。
3 讨论
DDC-Ag的合成 原理是DDC-Na和AgNO3反应生成不溶于水的DDC-Ag沉淀，利用DDC-Ag易溶于氯仿的性质，用氯仿将DDC-Ag从水相中抽提出来。等摩尔的DDC-Na与AgNO3的反应属离子型反应，且反应完全。用氯仿提取后的水相经I—检验无沉淀生成，证明Ag+基本上反应完全。
DDC-Ag水溶液呈碱性，遇酸分离出二硫化碳而使溶液混浊，AgNO3水溶液呈酸性遇碱析出Ag2O沉淀。因此，反应物以等量反应为宜，否则会产生混浊，影响DDC-Ag的纯度。
参考文献
1，缐引林，主编.生物材料中有毒物质分析方法手册.北京：人民卫生出版社，1994：201～205
(收稿：2000-06-12 修回：2000-06-22), 百拇医药