格拉司琼血药浓度的高效液相色谱分析
格拉司琼是目前国际上首选的抗呕吐新药，用于预防和治疗癌症患者因化学疗法而引起的恶心和呕吐等疾病，具有高效、低毒、安全等许多特点。本文采用液-液萃取法分离纯化血浆样品，建立了反相HPLC法测定人血浆中格拉司琼浓度的新方法。d!p, http://www.100md.com
本文照“绝对回收率”项下方法，考察了涡旋振荡时间对血浆中格拉司琼萃取回收率的影响情况，结果发现涡旋振荡1分钟时，低浓度血浆(含0.5～9.0微克/升格拉司琼)萃取回收率可达92%，但高浓度血浆的萃取回收率只有70%左右。因此，本文选择涡旋振荡时间为2分钟。d!p, http://www.100md.com
磷酸盐缓冲液浓度低于0.08摩尔/升时，线性范围变窄，故本文采用pH12.0，0.1摩尔/升磷酸盐缓冲液控制血浆的pH值。d!p, http://www.100md.com
实验发现，用甲醇-pH2.2，0.02摩尔/升磷酸盐缓冲液(含3.0%三乙胺)(63：37)作流动相，不但格拉司琼与血浆中代谢物等有关杂质可达基线分离，而且分析时间适中。d!p, http://www.100md.com
方法：液-液萃取法分离纯化血浆样品，采用荧光检测器，以甲醇-磷酸盐缓冲液(pH2.2，0.02摩尔/升，含3.0%三乙胺)(63：37)为流动相，色谱柱为Shim-PackCLC-ODS柱(150毫米×6.0毫米)，结果：格拉司琼色谱峰对称、不拖尾，萃取回收率达92%，空白血浆痛晃锊桓扇挪舛ǎ┡ǘ认咝苑段?br>为0.5～60.0摩尔/毫升(r＝0.9995)，最低检测限0.3摩尔/毫升，方法回收率为98.43%～100.4%，日内RSD2.3%～3.8%，日间RSD2.9%～4.6%。结论：此法简便准确，灵敏度高，选择性好。d!p, http://www.100md.com
摘自《中国医院药学杂志》2002年第22卷第11期(《中国医院药学杂志》 )
本文照“绝对回收率”项下方法，考察了涡旋振荡时间对血浆中格拉司琼萃取回收率的影响情况，结果发现涡旋振荡1分钟时，低浓度血浆(含0.5～9.0微克/升格拉司琼)萃取回收率可达92%，但高浓度血浆的萃取回收率只有70%左右。因此，本文选择涡旋振荡时间为2分钟。d!p, http://www.100md.com
磷酸盐缓冲液浓度低于0.08摩尔/升时，线性范围变窄，故本文采用pH12.0，0.1摩尔/升磷酸盐缓冲液控制血浆的pH值。d!p, http://www.100md.com
实验发现，用甲醇-pH2.2，0.02摩尔/升磷酸盐缓冲液(含3.0%三乙胺)(63：37)作流动相，不但格拉司琼与血浆中代谢物等有关杂质可达基线分离，而且分析时间适中。d!p, http://www.100md.com
方法：液-液萃取法分离纯化血浆样品，采用荧光检测器，以甲醇-磷酸盐缓冲液(pH2.2，0.02摩尔/升，含3.0%三乙胺)(63：37)为流动相，色谱柱为Shim-PackCLC-ODS柱(150毫米×6.0毫米)，结果：格拉司琼色谱峰对称、不拖尾，萃取回收率达92%，空白血浆痛晃锊桓扇挪舛ǎ┡ǘ认咝苑段?br>为0.5～60.0摩尔/毫升(r＝0.9995)，最低检测限0.3摩尔/毫升，方法回收率为98.43%～100.4%，日内RSD2.3%～3.8%，日间RSD2.9%～4.6%。结论：此法简便准确，灵敏度高，选择性好。d!p, http://www.100md.com
摘自《中国医院药学杂志》2002年第22卷第11期(《中国医院药学杂志》 )