清肺镇咳糖浆中岩白菜素含量的测定
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黄俊龙
清肺镇咳糖浆为一种中药制剂，处方主要由葶苈子、矮地茶、荆芥、知母等七味中药组成，近年来广泛应用于治疗感冒咽炎、肺热咳等症，疗效确切，得患者好评。但原标准中尚无含量测定指标，为更好地确保该产品的内在质量，我们对其中的主药之一矮地茶(紫金牛科植物紫金牛的干燥全株)进行了质量控制指标研究，并制订了其中镇咳主要成分岩白菜素(矮茶素I，Bergenin)的含量测定方法，现报道如下。
1 材料、方法与结果
1.1仪器与试药：岛津UV-265分光光度计；电子天平(德国沙多利斯)。岩白菜素对照品(按中国药典方法测定含量99.5%)(1)；醋酸乙酯、甲醇(均为AR级)。
1.2 提取溶剂及方法的确定：岩白菜素易溶于甲醇，能在水、乙醇、醋酸乙酯等溶剂中微溶，经比较不同的提取溶剂及方法，以醋酸乙酯提取4次，每次20ml为好。由于方中其它成分对岩白菜素测定干扰较大，故采用先过硅胶小柱的方法来逐步消除干扰物质的影响，以提高分析的准确度。
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1.3 测定波长的选择：取岩白菜素对照品适量，以甲醇溶解并制成适当浓度的对照品溶液，在200～450nm波长范围内扫描，测定吸收光谱。同法作样品及阴性空白的谱图。岩白菜素和样品均在275nm有最大吸收峰，而在此附近，阴性空白的干扰约为0.022左右，基本能满足定量测定的要求。
1.4 线性关系考察：精密称取岩白菜素对照品25mg于50ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，按上述所色定的条件，在275±1nm处测定吸收度，并以吸收度A对浓度C(ug/ml)进行分析，得回归方程：C=41.490A±0.00506，r=0.9999。表明岩白菜素浓度在4～28μg/ml范围内线性关系良好，并且直线通过原点，可以用单点法测定并计算。
1.5 方法精密度试验：分别吸取上述对照品溶液，在选定的测定条件下，依法重复操作测定，计算岩白菜素对照品吸收度的相对标准偏差，结果RED=0.29%，表明该法精密度较好。
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1.6 方法稳定性试验：取上述对照品溶液及样品各1份，分别在放置0、2、4、6h时，依法操作，测定吸收度，计算含量及相对标准偏差，结果对照品RSD=043%，样品RSD=0.51%，表明方法稳定性较好(见表1)。
表1 方法稳定性试验
样品 平均吸收度A(n=3) RSD(%)
0h 2h 4h 6h
对照品 0.482 0.481 0.478 0.478 0.43
供试品 0.407 0.405 0.405 0.402 0.51
1.7 方法重复性试验：准确量取样品10ml共5份，按样品测定项下进行操作测定，计算岩白菜素的含量及相对标准差，结果RSD=1.08%，表明方法重复性较好。
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1.8 加样回收率试验：精密量取已知含量的样品6份，再分别精密加入一定量的岩白菜素对照品，按样品测定项下操作，依法测定，计算回收率，结果平均回收率为98.46%，RSD=0.95%，表明方法回收率较好(见表2)。
表2 加样回收率试验
No 原有量
(mg) 加入量
(mg) 测得量\+*
(mg) 回收率
(%)
(%) RSD
(%)
1 4.611 4.50 9.010 97.76
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2 4.611 4.50 9.005 97.64
3 4.810 4.50 9.290 99.56 98.46 0.95
4 4.810 5.00 9.700 97.80
5 5.263 5.00 10.178 98.30
6 5.263 5.00 10.248 99.70
*n=3
1.9 样品测定：准确量取清热镇咳糖浆10ml，置分液漏斗中，用醋酸乙酯提取三次，每次15ml，合并醋酸乙酯，水浴上蒸干，残渣加少量甲醇使溶解，定量转移到硅胶小柱上(80目，10×25mm)以甲醇洗脱，准确收集洗脱液25ml，摇匀。照分光光度法，在275mm的波长处测定吸收度，以回归方程计算样品岩白菜素的含量，结果见表3。
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表3 样品测定
批号 含量(mg/100ml) RSD(%)
981120 4.85 4.76 4.77 4.77 1.58
981121 4.30 4.32 4.35 4.32 0.58
981122 5.14 5.18 5.05 5.12 1.30
2 讨论
2.1从线性关系、精密度、稳定性、重复性试验以及加样回收率试验等方法学考察上看，本含量测定方法符合有关规定，药检部门、生产企业可作为控质量标准使用。
2.2 根据所测三批样品，含量最高为5.81mg/100ml，最低为4.30mg/100ml，留有余地，适当放宽，暂定含量限度为不得低于4.0mg/100ml。
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南宁市第二人民医院
参考文献
[1]卫生部药政局.中国药典.1995年1部.北京：化工出版社 1995：181
[2]贾晓斌，施亚芳，赵厚民.HPLC法测定清金糖浆及紫金牛药材中岩白菜素的含量.南京中医药科大学学报 1997；13(3)：147
广西医学
GUANGXI MEDICAL YIXUE
1999年 第21卷 第4期 Vol.21 No.4 1999, 百拇医药
清肺镇咳糖浆为一种中药制剂，处方主要由葶苈子、矮地茶、荆芥、知母等七味中药组成，近年来广泛应用于治疗感冒咽炎、肺热咳等症，疗效确切，得患者好评。但原标准中尚无含量测定指标，为更好地确保该产品的内在质量，我们对其中的主药之一矮地茶(紫金牛科植物紫金牛的干燥全株)进行了质量控制指标研究，并制订了其中镇咳主要成分岩白菜素(矮茶素I，Bergenin)的含量测定方法，现报道如下。
1 材料、方法与结果
1.1仪器与试药：岛津UV-265分光光度计；电子天平(德国沙多利斯)。岩白菜素对照品(按中国药典方法测定含量99.5%)(1)；醋酸乙酯、甲醇(均为AR级)。
1.2 提取溶剂及方法的确定：岩白菜素易溶于甲醇，能在水、乙醇、醋酸乙酯等溶剂中微溶，经比较不同的提取溶剂及方法，以醋酸乙酯提取4次，每次20ml为好。由于方中其它成分对岩白菜素测定干扰较大，故采用先过硅胶小柱的方法来逐步消除干扰物质的影响，以提高分析的准确度。
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1.3 测定波长的选择：取岩白菜素对照品适量，以甲醇溶解并制成适当浓度的对照品溶液，在200～450nm波长范围内扫描，测定吸收光谱。同法作样品及阴性空白的谱图。岩白菜素和样品均在275nm有最大吸收峰，而在此附近，阴性空白的干扰约为0.022左右，基本能满足定量测定的要求。
1.4 线性关系考察：精密称取岩白菜素对照品25mg于50ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，按上述所色定的条件，在275±1nm处测定吸收度，并以吸收度A对浓度C(ug/ml)进行分析，得回归方程：C=41.490A±0.00506，r=0.9999。表明岩白菜素浓度在4～28μg/ml范围内线性关系良好，并且直线通过原点，可以用单点法测定并计算。
1.5 方法精密度试验：分别吸取上述对照品溶液，在选定的测定条件下，依法重复操作测定，计算岩白菜素对照品吸收度的相对标准偏差，结果RED=0.29%，表明该法精密度较好。
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1.6 方法稳定性试验：取上述对照品溶液及样品各1份，分别在放置0、2、4、6h时，依法操作，测定吸收度，计算含量及相对标准偏差，结果对照品RSD=043%，样品RSD=0.51%，表明方法稳定性较好(见表1)。
表1 方法稳定性试验
样品 平均吸收度A(n=3) RSD(%)
0h 2h 4h 6h
对照品 0.482 0.481 0.478 0.478 0.43
供试品 0.407 0.405 0.405 0.402 0.51
1.7 方法重复性试验：准确量取样品10ml共5份，按样品测定项下进行操作测定，计算岩白菜素的含量及相对标准差，结果RSD=1.08%，表明方法重复性较好。
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1.8 加样回收率试验：精密量取已知含量的样品6份，再分别精密加入一定量的岩白菜素对照品，按样品测定项下操作，依法测定，计算回收率，结果平均回收率为98.46%，RSD=0.95%，表明方法回收率较好(见表2)。
表2 加样回收率试验
No 原有量
(mg) 加入量
(mg) 测得量\+*
(mg) 回收率
(%)
(%) RSD
(%)
1 4.611 4.50 9.010 97.76
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2 4.611 4.50 9.005 97.64
3 4.810 4.50 9.290 99.56 98.46 0.95
4 4.810 5.00 9.700 97.80
5 5.263 5.00 10.178 98.30
6 5.263 5.00 10.248 99.70
*n=3
1.9 样品测定：准确量取清热镇咳糖浆10ml，置分液漏斗中，用醋酸乙酯提取三次，每次15ml，合并醋酸乙酯，水浴上蒸干，残渣加少量甲醇使溶解，定量转移到硅胶小柱上(80目，10×25mm)以甲醇洗脱，准确收集洗脱液25ml，摇匀。照分光光度法，在275mm的波长处测定吸收度，以回归方程计算样品岩白菜素的含量，结果见表3。
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表3 样品测定
批号 含量(mg/100ml) RSD(%)
981120 4.85 4.76 4.77 4.77 1.58
981121 4.30 4.32 4.35 4.32 0.58
981122 5.14 5.18 5.05 5.12 1.30
2 讨论
2.1从线性关系、精密度、稳定性、重复性试验以及加样回收率试验等方法学考察上看，本含量测定方法符合有关规定，药检部门、生产企业可作为控质量标准使用。
2.2 根据所测三批样品，含量最高为5.81mg/100ml，最低为4.30mg/100ml，留有余地，适当放宽，暂定含量限度为不得低于4.0mg/100ml。
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南宁市第二人民医院
参考文献
[1]卫生部药政局.中国药典.1995年1部.北京：化工出版社 1995：181
[2]贾晓斌，施亚芳，赵厚民.HPLC法测定清金糖浆及紫金牛药材中岩白菜素的含量.南京中医药科大学学报 1997；13(3)：147
广西医学
GUANGXI MEDICAL YIXUE
1999年 第21卷 第4期 Vol.21 No.4 1999, 百拇医药