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编号:10624047
奶制品中蛋白质测定的不确定度分析
http://www.100md.com 《中华医学研究杂志》 2005年第6期
1测量方法原理及操作流程,2建立数学模型,3不确定度来源分析,4不确定度分析,5合成不确定度,6扩展不确定度的分析,7结果,8讨论
     在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。例:按照GB/T5009.5-2003的要求,测定牛奶中蛋白质含量。简述由测量过程中的分量得到的测量结果的不确定度。

    1 测量方法原理及操作流程 [1,2]

    1.1 原理 蛋白质是含氮的有机化合物,牛奶与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后,再以盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。

    1.2 操作流程 用移液管取样品10.0ml经过消化处理后,用100ml容量瓶定容至刻度混匀,用10.0ml移液管取处理液蒸馏,用硼酸吸收,再以盐酸标准液滴定至终点。实验室环境在空调条件下,室温近似20℃左右。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把这一温度影响量引起的不确定度列入考虑范围。

     2 建立数学模型

    X=(V 1 -V 2 )×C×0.0140×F M×10100

    式中:X———试样中蛋白质的含量,单位为(g/100ml); V 1 ———试样消耗盐酸标准滴定溶液体积,单位为(ml);V 2 ———试剂空白消耗盐酸标准滴定溶液体积,单位为(ml);C———盐酸标准滴定溶液浓度,单位为(mol/L);0.0140———与1.00ml盐酸标准滴定溶液相当于氮的质量,单位为(g); M———试样的质量,单位为(g); F———氮换算为蛋白质的系数,乳制品为6.38。

    3 不确定度来源分析

    (1)蛋白质含量,重复性测量的标准不确定度,单次测量结果的重复性标准偏差U 1 ;(2)玻璃量具:10.0ml A级单标移液管及100ml容量瓶引起的标准不确定度U 2 ;(3)滴定终点消耗盐酸标准滴定溶液体积所引起的标准不确定度U 3 ;(4)空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积所引起的标准不确定度U 4 ;(5)标准滴定溶液浓度所引起的标准不确定度U 5 ;

    4 不确定度分析

    4.1 U 1 的计算 为获得重复性测量的不确定度 ......

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