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编号:11152132
中药化学提取、分离和鉴定方法(三)
http://www.100md.com 2005年6月23日 药物分析网
     放置二个电极,接通电路,则透析膜中的带有正电荷的成分如无机阳离子、生物碱等向阴极移动,而带负电共荷的成分如无机阴离子、有机酸等则向阳极移动,中性化合物及高分子化合物则留在透析膜中。透析是否完全,须取透析膜内溶液进行定性反应检查。

    一般透析膜可以自制:动物半透膜如猪、牛的膀胱膜、用水洗净,再以乙醚脱脂,,即可供用;羊皮纸膜可将滤纸浸入50%的硫酸15~60分钟,取出铺在板上,以水冲洗制得。其膜孔大小与硫酸浓度、浸泡时间以及用水冲洗速度有关;火棉胶膜系将火棉胶溶于乙醚及无水乙醇,涂在板上,干后放置水中即可供用,其膜孔大小与溶剂种类、溶剂挥发速度有关,溶剂中加入适量水可使膜孔增大,加入少量醋酸可使膜孔缩小;蛋白质胶(明胶)膜可用20%明胶涂于细布上,阴干后放水中,再加甲醛使膜凝固,冲洗干净即可供用。近来商品有透析膜管成品出售,国外习称“ViskingDialysisTubing”,有各种大小厚度规格,可供不同大小分子量的多糖、多肽透析时选用。

    (六)结晶、重结晶和分步结晶法:鉴定中草药化学成分,研究其化学结构,必须首先将中草药成分制备成单体纯品。在常温下,物质本身性质是液体的化台物,可分别用分馏法或层析法进行分离精制。一般他说,中草药化学成分在常温下多半是固体的物质,都具有结晶他的通性,可以根据溶解度的不同用结晶法来达到分离精制的目的。研究中草药化学成分时,一旦获得结晶,就能有效地进一步精制成为单体纯品。纯化台物的结晶有一定的熔点和结晶学的特征,有利于鉴定。如果鉴定的物质不是单体纯品,不但不能得出正确的结论,还会造成工作上的浪费。因此,求得结晶并制备成单体纯品,就成为鉴定中草药成分、研究其分子结构重要的一步。

    1.杂质的除去:中草药经过提取分离所得到的成分,大多仍然含有杂质,或者是混合成分。有时即使有少量或微量杂质存在,也能阻碍或延缓结晶的形成。所以在制备结晶时,必须注意杂质的干扰,应力求尽可能除去。有时可选用溶剂溶出杂质,或只溶出所需要的成分。有时可用少量活性炭等进行脱色处理,以除去有色杂质。有时可通过氧化铝,硅胶或硅藻土短柱处理后 ......

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