连翘提取物(注射用)
本品为木樨科植物连翘 Forsythia suspense(Thunb.)Vahl 的干燥果实提取制成的无菌干膏粉。
【制法】 取连翘原药材 , 粉碎成粗粉 , 加 12 倍量水煎煮 3 次，每次 1.5 小时 , 合并煎液，滤过，滤液于 60 ℃ 以下减压浓缩至小体积 , 相对密度为 1.1 ～ 1.2 (室温) , 放置至室温，加入 4 倍量 95 %乙醇 , 搅匀，然后用40%氢氧化钠水溶液调乙醇液 PH=8, 静置 72 小时 , 过滤 , 滤液减压回收乙醇 , 浓缩液喷雾干燥 , 即得。
【性状】 本品为棕褐色粉末；气香；味苦。
【鉴别】 取本品粉末 0.1g , 加甲醇 10ml ，超声处理 20 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材 1g ，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录 VIB )试验 , 吸取上述两种溶液各 10~15μl, 分别点于以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G 薄层板上 , 以氯仿-甲醇 (5:1) 为展开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 喷以 10% 硫酸乙醇液 , 于 105 ℃ 加热使斑点显色清晰 , 供试品色谱中 , 再与对照药材色谱相应位置上 , 显相同颜色斑点。
, 百拇医药
【检查】乙醇量 本品含乙醇量应小于 1% (《中国药典》 2000 年版一部附录 IX M )。
重金属 取本品 2.0 g ，依法检查(中国药典 2000 年版一部附录 IX E 第二法)，含重金属不得过百万分之二十。
水份 本品按《中国药典》 2000 年版一部附录 IXH 第一法检查，不得过 5.0 %。
澄明度 按《澄明度检查细则和判断标准》检查 , 应符合规定。
无菌 按《中国药典》 2000 年版一部附录 XIIIB 检查，应符合规定。
不溶性微粒 按临床使用浓度配制后，按《中国药典》 2000 年版一部附录 IX R 不溶性微粒检查法检查，应符合规定。
【含量测定】
, 百拇医药
连翘甙含量测定
照高效液相色谱法(《中国药典》 2000 年版一部附录 VID )测定。
色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 , 乙腈-水( 25:75 )为流动相 , 检测波长 277nm 。理论版数按连翘甙峰计算应不低于 3000 。
对照品溶液的制备 精密称取连翘甙对照品适量 , 加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 , 即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约 1.0g [ 同时另取本品测定水分《中国药典》 2000 年版一部附录 IX H 第一法 ], 精密称定 , 置具塞锥形瓶中 , 精密加甲醇 15ml, 密塞 , 称定重量 , 浸渍过夜 , 超声处理 25 分钟 , 放冷 , 密塞 , 再称定重量 , 用甲醇补足减失重量 , 摇匀 , 滤过 , 精密量取续滤液 5ml, 蒸至近干 , 加中性氧化铝 0.5g , 拌匀 , 加于中性氧化铝柱 (100-120 目 ) 上 , 用 70 %乙醇 120ml 洗脱 , 收集洗脱液 , 浓缩至干 , 残渣用 50 %甲醇溶解后转移至 10ml 量瓶中 , 并稀释至刻度 , 摇匀 , 用微孔滤膜 (0.45μm) 滤过 , 即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl, 注入液相色谱仪 , 测定 , 即得。
本品按干燥品计算 , 含连翘甙( C 29 H 36 O 15 )不得少于 0.5% 。
【功能与主治 】 清热解毒 , 消肿散结。用于痈 , 乳痈 , 丹毒 , 风热感冒 , 瘟病初起 , 温热入营 , 高热烦渴 , 神昏发斑 , 热林尿闭。
【用法与用量】 2 ? 5g 。
【贮藏】 密封 , 置通风干燥处。, 百拇医药
【制法】 取连翘原药材 , 粉碎成粗粉 , 加 12 倍量水煎煮 3 次，每次 1.5 小时 , 合并煎液，滤过，滤液于 60 ℃ 以下减压浓缩至小体积 , 相对密度为 1.1 ～ 1.2 (室温) , 放置至室温，加入 4 倍量 95 %乙醇 , 搅匀，然后用40%氢氧化钠水溶液调乙醇液 PH=8, 静置 72 小时 , 过滤 , 滤液减压回收乙醇 , 浓缩液喷雾干燥 , 即得。
【性状】 本品为棕褐色粉末；气香；味苦。
【鉴别】 取本品粉末 0.1g , 加甲醇 10ml ，超声处理 20 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材 1g ，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录 VIB )试验 , 吸取上述两种溶液各 10~15μl, 分别点于以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G 薄层板上 , 以氯仿-甲醇 (5:1) 为展开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 喷以 10% 硫酸乙醇液 , 于 105 ℃ 加热使斑点显色清晰 , 供试品色谱中 , 再与对照药材色谱相应位置上 , 显相同颜色斑点。
, 百拇医药
【检查】乙醇量 本品含乙醇量应小于 1% (《中国药典》 2000 年版一部附录 IX M )。
重金属 取本品 2.0 g ，依法检查(中国药典 2000 年版一部附录 IX E 第二法)，含重金属不得过百万分之二十。
水份 本品按《中国药典》 2000 年版一部附录 IXH 第一法检查，不得过 5.0 %。
澄明度 按《澄明度检查细则和判断标准》检查 , 应符合规定。
无菌 按《中国药典》 2000 年版一部附录 XIIIB 检查，应符合规定。
不溶性微粒 按临床使用浓度配制后，按《中国药典》 2000 年版一部附录 IX R 不溶性微粒检查法检查，应符合规定。
【含量测定】
, 百拇医药
连翘甙含量测定
照高效液相色谱法(《中国药典》 2000 年版一部附录 VID )测定。
色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 , 乙腈-水( 25:75 )为流动相 , 检测波长 277nm 。理论版数按连翘甙峰计算应不低于 3000 。
对照品溶液的制备 精密称取连翘甙对照品适量 , 加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 , 即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约 1.0g [ 同时另取本品测定水分《中国药典》 2000 年版一部附录 IX H 第一法 ], 精密称定 , 置具塞锥形瓶中 , 精密加甲醇 15ml, 密塞 , 称定重量 , 浸渍过夜 , 超声处理 25 分钟 , 放冷 , 密塞 , 再称定重量 , 用甲醇补足减失重量 , 摇匀 , 滤过 , 精密量取续滤液 5ml, 蒸至近干 , 加中性氧化铝 0.5g , 拌匀 , 加于中性氧化铝柱 (100-120 目 ) 上 , 用 70 %乙醇 120ml 洗脱 , 收集洗脱液 , 浓缩至干 , 残渣用 50 %甲醇溶解后转移至 10ml 量瓶中 , 并稀释至刻度 , 摇匀 , 用微孔滤膜 (0.45μm) 滤过 , 即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl, 注入液相色谱仪 , 测定 , 即得。
本品按干燥品计算 , 含连翘甙( C 29 H 36 O 15 )不得少于 0.5% 。
【功能与主治 】 清热解毒 , 消肿散结。用于痈 , 乳痈 , 丹毒 , 风热感冒 , 瘟病初起 , 温热入营 , 高热烦渴 , 神昏发斑 , 热林尿闭。
【用法与用量】 2 ? 5g 。
【贮藏】 密封 , 置通风干燥处。, 百拇医药