关键词：紫外分光光度法；复方甲硝唑；甲硝唑
提要 以丙酮为溶媒将甲硝唑从片粉中溶出，在盐酸液(9→1000)中用紫外分光光度法测定含量。测定波长为277nm。在5-20mg/ml范围内线性关系良好。平均回收率为99.84%，RSD=0.43%(n=5)，方法简便快速。
Determination of metronidazole incompound metronidazole by UVspeclrophotometry
Zhao Mi, et al
Abstract using acetone solventto extract metronidazole from tablets powder of compound metronidazole. Then determinationwas carried at wavelength 277nm in hydrochloric acid (9→1000). Beer's law is obeyed inthe concentration range of 5～20m g/ml. The average recovery is 99.84%(RSD=0.43%, n=5).This method is simple and rapid to give satisfactory result.
Key words UV spectrophotometry; compound metroni dazoletablet;metronidazole
复方甲硝唑由甲硝唑和维生素 B6 等组成。对其中甲硝唑含量的测定，地方标准采用非水滴定法 [1] ，操作繁琐、费时。根据甲硝唑和维生素 B6 在丙酮中溶解性的差异 [2] ，和其在盐酸液中 (9→ 1000)的吸收系数 (E= 1cm 1% 377) ，我们用紫外分光光度法测定其含量。本法操作简便，结果满意。
1 仪器与试药
UV-7520型分光光度计；甲硝唑和维生素 B6 (均为合格标准品 )；复方甲硝唑片 (威海太阳药业集团，批号， 970507， 971001， 971101)；丙酮、盐酸 (均为分析纯 ) 。
2 方法和结果
2.1 测定波长的选择
称取甲硝唑适量，用盐酸液 (9→ 1000)配成 15m g/ml溶液在 260～290nm波长范围内间隔 1nm测定吸光度，由吸光度值可知甲硝唑最大吸收波长在 277nm，故选 277nm 为测定波长。
2.2 干扰的考察
取维生素 B6 及辅料适量，加丙酮液后振摇放置后取上清液适量，置水浴蒸干后加盐酸液在 277nm测吸光度，结果表明，维生素 B6 及辅料无吸收干扰。
2.3 吸光度稳定性考察
取 2.1项下甲硝唑溶液分别于 0、 1、 2、 3、 4h在 277nm测吸光度，实验表明，甲硝唑在 4h 内吸光度无任何改变，稳定性良好。
2.4 线性关系
以盐酸液 (9→ 1000)配制 5～20μ g/ml梯度浓度的甲硝唑溶液，在 277nm分别测定吸光度，以吸光度 A对甲唑浓度 C进行线性回归，得回归方程为： A=0.0006+0.0372C， r=0.9999(n=6) 。可见在所涉及的浓度范围内线性关系良好，符合比尔定律，吸收系数值符合文献报道。
2.5 回收率试验
取自制的模拟片粉适量 (约相当于甲硝唑 65mg)，精密称定，置 50ml量瓶中，加丙酮液约 40ml，振摇使甲硝唑溶解，加丙酮稀释至刻度，摇匀，迅速用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，立即精密量取续滤液 1ml置 50ml烧杯中，俟丙酮挥尽后，用盐酸液 (9→ 1000)转移到 100ml量瓶中，加盐酸液 (9→ 1000)稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在 277nm波长处，以盐酸液 (9→ 1000)为参比，按 C6 H9 N3 O3 的吸收系数 (E 1cm 1% )为 377计算，测定 5份样品，求得甲硝唑的平均回收率为 99.84%， RSD为 0.43% 。
2.6 样品测定
取本品 10片，精密称定，研细。精密称取适量 (约相当甲硝唑 65mg)，置 50ml容量瓶中，按回收率项下操作，同时与非水滴定法比较。结果见表 1 。
表 1 样品含量测定结果 (标示量 %)
批号 | 本法 | 非水滴定法 |
970502 | 99.28 | 98.46 |
970101 | 101.7 | 102.6 |
971101 | 102.4 | 102.5 |
参考文献
1.河北省药品标准 .1991:418～419
2.药典注释 .中国卫生部药典委员会 .北京 :化学工业出版社 ,1993:151～152
(1998-07-13收稿 ) , 百拇医药