铽2钛铁试剂络合物荧光猝灭法测定磷酸盐

    施丽芳 王冬媛 赵一兵3

    (厦门大学化学系,教育部分析科学重点实验室,厦门361005)

    摘 要 研究Tb3 +2钛铁试剂( TR) 络合物荧光猝灭法测定无机磷酸盐的新方法,并讨论采用荧光光谱法测

    定时的最佳条件:pH 6. 9 六次甲基四胺2HCl 缓冲溶液, 1. 2 ×10 - 6 mol/ L Tb3 + , 4. 0 ×10 - 6 mol/ L Tiron ,λex

    = 317 nm ,λem = 546 nm。该方法简便,灵敏度高,线性范围为0. 005～30 mg/ L ,检测限为4. 1μg/ L 。直接用

    于尿样中无机磷酸盐的加入回收测定,标准加入回收率为93 %～98 % ,相对标准偏差为3. 5 %。

    关键词 铽2钛铁试剂络合物,荧光,磷酸盐

    2002211230 收稿;2003210225 接受

    1 引 言

    最近20 年来,随着酶法分析、流动注射分析和色谱分离等技术的发展,无机磷新的测定方法不断涌

    现,分光光度法[1 ,2 ] 、荧光分析法[3～5 ] 、光散射法[7 ] 、电化学分析法[8 ] 、比色法[9 ] 、X2射线法[10 ] 、化学发光

    分析法[11 ]以及相应的传感器[12 ,13 ]都已广泛地应用于各种实际样品中的无机磷测定。目前,利用荧光

    法检测无机磷主要有两种方法,一种是依靠无机磷与各种有机物生成强荧光物质进行检测,另一种是依

    靠磷酸盐猝灭荧光物质的荧光而进行检测。Diacu[14 ]提出了一种新的利用荧光猝灭进行检测的方法,但依旧存在着多种阳离子和阴离子干扰的影响。本文研究了无机磷酸盐Na3PO4 、Na2HPO4 和

    NaH2PO4 对铽2钛铁试剂( Tb3 +2TR) 络合物荧光的猝灭作用,研究了测定的最佳条件,建立了简单的无

    机磷酸盐高灵敏测定方法,并应用于人尿样中无机磷酸盐加入回收测定。

    2 实验部分

    2. 1 仪器与试剂

    RF25000 荧光分光光度计(日本岛津公司) 。PHS2301 型pH 计(厦门市分析仪器厂) 。

    Tb3 + 储备液:2. 0 ×10 - 3 mol/ L ;钛铁试剂溶液: 4. 0 ×10 - 3 mol/ L ;六次甲基四胺2HCl 缓冲溶液:

    0. 4 mol/ L ,pH 6. 9 。所有化学试剂均为分析纯试剂,水为去离子石英亚沸水 ......