柱前衍生高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明

    翦英红 龙远德

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    马言顺 黄天宝

    (中国科学院成都有机化学研究所,成都610041)

    摘 要 建立了柱前衍生反相高效液相色谱2紫外检测方法用于测定减肥药中的芬氟拉明。样品用三氯甲烷

    萃取,异丙醇转溶,再在四氢呋喃中和60 ℃下,用苯异氰酸酯衍生35 min ,然后用甲醇/ 水(72/ 28 , V / V ) 为流

    动相和Kromasil C18分离柱,在240 nm 检测衍生物。方法的线性范围在2. 52～126 mg/ L ( r = 0. 9994) ,检出

    限和定量限分别为0. 36 ng( S/ N = 3) 和1. 2ng( S/ N = 10) ,平均回收率为98. 4 % ,相对标准偏差(RSD) 小于

    3100 %。

    关键词 反相高效液相色谱法,芬氟拉明, 柱前衍生,苯异氰酸酯

    2003205228 收稿;2003212209 接受

    1 引 言

    芬氟拉明是苯乙胺类食欲抑制剂,其化学名称为N2乙基2α2甲基232三氟甲基苯乙胺。美国食品与

    药物管理局(FDA) 称,它会伤害人体的神经系统,使服用者心脏瓣膜出现异常1 。国内也报道2 ,3 服用

    芬氟拉明后,导致肾功能衰竭和精神障碍。美国FDA 和国内有关部门都已明确规定禁止在减肥食品和

    药物中添加芬氟拉明。为此,建立高灵敏度测定芬氟拉明的方法势在必行。

    已见高效液相色谱法(HPLC) 分析芬氟拉明的文献报道4 ～7 ,采用紫外检测,灵敏度不高,最低检

    出限仅为20. 6 ng5 。本实验采用苯异氰酸酯柱前衍生和240 nm 紫外检测方法,不仅改善了色谱峰

    形,而且提高了灵敏度,芬氟拉明的检出限下降到0. 36 ng ,可与采用衍生- 荧光检测方法的检出限0.

    23 ng 相媲美8 。至今未见采用柱前衍生2紫外检测的HPLC 方法分析芬氟拉明的报道。

    2 实验部分

    2. 1 仪器和试剂

    HPLC 系统由Waters 6000A 输液泵、481 紫外检测器、996 二极管阵列检测器、7725 进样阀和HW

    色谱工作站组成;AS3120 振荡器;ZFQ81 旋转蒸发器。

    盐酸芬氟拉明标准品( Sigma 公司) ,纯度高于99 %。无水四氢呋喃( THF) 、甲醇、苯异氰酸酯

    (PIC) 、CHCl3 、异丙醇和KOH 均为分析纯 ......