毛细管区带电泳同时分离苯二酚和硝基苯酚位置异构体
毛细管区带电泳,,毛细管区带电泳,有机溶剂,苯二酚,硝基苯酚,位置异构体
毛细管区带电泳同时分离苯二酚和硝基苯酚位置异构体郭喜凤 汪振辉3 周漱萍
(河南师范大学化学与环境科学学院,河南省高校环境科学与工程重点学科开放实验室,新乡453002)
摘 要 运用毛细管区带电泳模式,通过在缓冲溶液中添加有机溶剂成功地分离了邻、间、对苯二酚和邻、间、对硝基苯酚两组位置异构体。研究了缓冲溶液种类、浓度、pH 值、电泳电压、温度、进样时间及有机溶剂等因
素对分离的影响,得出了6 种样品的标准曲线、线性范围及加样回收率。在优化条件下,10 min 内实现了上述
6 种酚类化合物的分离。该方法简便、快速、重现性好。
关键词 毛细管区带电泳,有机溶剂,苯二酚,硝基苯酚,位置异构体
2003203206 收稿;2003210208 接受
本文系河南省自然科学基金(No. 2000150034) 、河南省高校环境科学与工程重点学科开放实验室资助课题
1 引 言
生态环境中大量分布的酚类物质极具危害性,因此,对它们的分离检测也就成为环境分析方法研究
的重要课题之一。分离检测酚有多种方法,传统的光度法和比色法易产生干扰,不适于多种酚的同时分
离测定;气相色谱法需进行富集和衍生;高效液相色谱法1 ~3 流动相配制较繁琐,且需要消耗较多有机
溶剂,对环境又产生新的影响。近年来,毛细管电泳应用于各种酚类物质的分析虽有报道4 ~12 ,但多数
采用胶束电动色谱。迄今未见使用毛细管区带电泳模式(CZE) 同时分析这两组异构体的报道。文献
6 报道了用磺化杯4 芳烃作添加剂,分别分离分析了苯酚、硝基酚和胺基酚。由于杯芳烃自身的紫外
吸收在215 和280 nm 处,而分析物的最大吸收分别在200~230 和270~290 nm ,因此,使测定的基线噪
音较大。文献11 报道了在磷酸盐介质中,在不添加杯4 芳烃的情况下,硝基苯酚的3 种异构体完全
不能分离。本实验采用CZE 分离模式,通过在缓冲溶液中添加少量有机溶剂,对同时分离分析苯二酚
和硝基苯酚两组位置异构体进行了研究,在优化的实验条件下,10 min 内使上述6 种酚类化合物实现了
完全分离。
2 实验部分
2. 1 仪器和试剂
HP3DCE 型毛细管电泳仪及二极管阵列检测器(美国Agilent 公司) ;未涂层石英毛细管(河北永年锐
沣色谱器件有限公司) ;2001 型超纯水发生器(德国SG公司) ;超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公 ......
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