22甲基262乙酰基萘结构的表征

    袁 冰 李宗石3 靳 彭勤纪 乔卫红

    (大连理工大学精细化工国家重点实验室,大连116012)

    摘 要 22甲基262乙酰基萘是一种有发展前景的化工产品。本实验在合成和精制的基础上,采用气相色谱、质谱、1H、13C 及二维核磁共振技术表征了22甲基262乙酰基萘的结构,首次给出了该化合物的化学位移数据。

    关键词 22甲基262乙酰基萘,核磁共振波谱,化学位移

    2003203204 收稿;2003210225 接受

    1 引 言

    22甲基262乙酰基萘可以通过氧化得到2 ,62萘二甲酸,后者是合成性能卓越的新一代聚酯———PEN

    (聚萘二甲酸乙二酯) 的单体,它广泛用作具有热致性液晶特性的全芳族共聚酯的共聚单体,它还是医

    药、电子、农药及染料等的重要中间体1 ～3 。22甲基262乙酰基萘可以氧化合成2 ,62萘二甲酸,定位效果

    好,收率高,是一种比较有发展前景的原料。本实验在合成和精制该化合物的基础上,采用气相色谱、质

    谱、核磁共振波谱等技术,对其谱图进行了解析,证实了22甲基262乙酰基萘的结构,用gCOSY、gHSQC 和

    gHMBC 等技术完成了1H 和13C NMR 谱带的归属。此NMR 数据目前尚无文献报道。

    2 实验部分

    2. 1 实验仪器

    采用HP 6890 series GC System(美国惠普公司) 、HP GC/MSD system (GC:HP 6890 series ;5973 Mass Se2

    lective Detector) (美国惠普公司) ; INOVA 400MHz 核磁共振波谱仪(美国Varian 公司) 。

    2. 2 测试条件

    2. 2. 1 气相色谱测试条件 所用溶剂为分析纯环己烷,进样温度310 ℃,柱流量0. 8 mL/ min ,初始炉温

    100 ℃,升温速度12 ℃/ min ,升至300 ℃保持2 min。检测器温度30 ℃。

    2. 2. 2 气质联用测试条件 所用溶剂为环己烷,进样温度310 ℃,柱流量0. 8 mL/ min ,初始炉温100 ℃,升温速度20 ℃/ min ,升至300 ℃保持2 min ......