仪器装置与实验技术

    脉冲放电氦光离子化检测器分析有机化合物的性能研究

    梁 冰 李 辰 李瑞玉 欧庆瑜

    3

    俞惟乐

    (中国科学院兰州化学物理研究所, 兰州730000)

    摘 要 研究本实验室组装的脉冲放电氦光离子化检测系统上PDPID 的性能、各种操作参数对信号的影响、操作最佳化及信号线性。用该系统分析了汽油、酮醇混合物和痕量挥发性有机化合物等样品,它们的色谱图

    可以同FID 相比。

    关键词 脉冲放电氦光离子化检测器,气相色谱,有机化合物

    2003202223 收稿;2003207208 接受

    本文系中国分析测试协会科学仪器发展基金资助项目(No. 9704211)

    1 引 言

    脉冲放电检测器是使用稳定的脉冲高压放电作为离子化源的检测器。它可用多种工作模式,具有

    不同的独特用途1 ,脉冲放电氦光离子化检测器(He2PDPID) 是其中的一种工作模式,早期称为脉冲放电

    氦离子化检测器(PDHID) ,属于能检测有机和无机化合物的通用型检测器2 ～4 ,可以检测无机气体如

    H2 、Ar、O2 、N2 、CH4 、CO、CO2 、NO、SO2 、SF6 ;有机化合物蒸汽中微量水;体液中痕量药物以及各种类型的有

    机化合物。因此,它在半导体工业、核工业上都很重要,在石油化工及其它在线自动化分析上是安全的

    仪器。

    本实验主要讨论本实验室组装的He2PDPID 系统分析有机化合物的操作条件优化及仪器性能。

    2 实验部分

    2. 1 仪器

    图1 实验系统框图

    Fig. 1 Block diagram of the experiment system

    PDPID 框图示于图1。检测池结构与美国Valco

    公司生产的PDHID 相似1 ,放电区是采用内径3 mm

    石英放电管,上面装有两个铂金电极。脉冲供给模

    体(包括电缆和脉冲放电控制器) 的脉冲周期是280

    μs ,脉冲宽度是40μs ,供电源5～9. 5 V 可调,对应脉

    冲高压为1000～2000 V ,检测器安装在SP22000 型气

    相色谱仪上(北京分析仪器厂) ,该仪器电气控制及

    色谱数据处理全部由计算机SP22000 工作站完成。

    检测信号直接输入SP22000 型色谱仪的FID 放大器,选择量程10 - 9A ,极化电压: - 300 V ......