溶胶凝胶法制备全丙基2β2环糊精毛细管气相色谱柱

    李 良1 史雪岩2 戴荣继3 1 邓玉林1 傅若农3 顾峻岭3

    1 ( 北京理工大学生命科学与技术学院,北京100081)

    2 (中国农业大学植保学院,北京100094) 3 (北京理工大学理学院,北京100081)

    摘 要 用溶胶凝胶法制备了全丙基2β2CD 毛细管气相色谱柱。研究了对色谱柱性能影响的因素;确定了制

    备全丙基2β2CD 毛细管气相色谱柱的最佳涂渍工艺条件,即固定相在溶胶反应液中的浓度控制在0. 120～

    01150 kg/ L ,三氟乙酸用量0. 05 mL ,二氯甲烷0. 8 mL ,反应物在反应容器内搅拌反应时间为40 min 左右,通

    入柱子后的反应时间约为30 min 左右,可得到性能优越的毛细管柱。进行了各种条件下此类色谱柱性能的

    比较。

    关键词 溶胶2凝胶法,全丙基2β2环糊精,毛细管气相色谱柱,涂渍工艺

    2003203229 收稿;2003211206 接受

    本文系国家自然科学基金(No. 20275004) 和北京理工大学基础研究基金(BIT2UBF2200306B06) 资助项目

    1 引 言

    近年来,溶胶2凝胶技术在材料科学领域得到了广泛应用1 ～3 。该技术在分析化学上的应用,主要

    是用溶胶凝胶法制备毛细管色谱柱。毛细管的溶胶凝胶法涂渍的原理是:溶胶凝胶前体经过水解缩合

    后与石英管内壁牢固结合形成三维网状结构,固定相与三维网状结构结合形成稳定的涂层。Colon4 和

    李方5 曾利用溶胶凝胶技术制备电色谱涂层柱。曾昭睿等6 用溶胶凝胶涂渍技术制备了羟基苯并冠

    醚毛细管气相色谱柱,并测定了它的色谱性能。王东新等7 把溶胶凝胶法用于气相色谱柱的制备,还

    涂渍了另一种聚硅氧烷色谱柱8 。

    环糊精类固定相是气相色谱中研究和使用最为广泛的手性固定相9 。北京理工大学分析化学实

    验室对环糊精衍生物气相色谱固定相进行了广泛的研究。所以,把环糊精(CD) 的衍生物用溶胶凝胶法

    涂渍成毛细管气相色谱柱是有意义的研究工作。实验使用全丙基2β2CD 作为固定相,依靠前体水解缩

    合所形成的三维网状结构对固定相的裹挟作用而形成环糊精固定相涂层,我们对涂渍工艺进行了探索,对涂渍过程中的各种因素进行了评价。

    2 实验部分

    2. 1 仪器及试剂 ......