近红外漫反射光谱法测定黄连浸膏粉中生物碱含量

    瞿海斌 刘 全 程翼宇3

    (浙江大学药物信息学研究所,杭州310027)

    摘 要 采用近红外漫反射光谱法对黄连浸膏粉中小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱含量进行快速无损检

    测。以HPLC分析值作参比,采用偏最小二乘回归算法建立二阶导数光谱信息与各组分含量间的定量校正模

    型,并对未知样品中各组分含量进行预测。小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱的预测均方差(RMSEP) 分别为

    0. 184、0. 109、0. 054 和0. 325 ;加样回收率分别为97. 67 %～ 99. 59 %、96. 63 %～100. 70 %、95. 15 %～101115 %

    和97. 41 %～99. 89 % ,重现性实验相对标准偏差(RSD) 分别为0. 3 %、0. 6 %、1. 8 %和0. 3 %。该方法结果准确

    可靠,重现性、稳定性均良好,适用于工业现场的原位和在线检测

    关键词 近红外漫反射光谱,黄连浸膏粉,偏最小二乘回归,在线检测

    2003204218 收稿;2003211217 接受

    本文系国家重点基础研究发展规划项目(No. G1999054408) 及浙江省科技厅重大科技计划项目(No. 021103549) 资助

    1 引 言

    黄连浸膏粉是名贵中药黄连的提取物,其主要有效成分为小檗碱、巴马亭、药根碱等生物碱,具有抗

    菌、消炎和止泻作用,被广泛用于各种中药制剂1 。生物碱含量测定的常规方法有高效液相色谱法、毛细

    管电泳法、薄层层析法和分光光度法等,这些方法都需要经过复杂的样品制备和预处理工作,分析时间长,不能用于工业现场的原位快速分析。近红外(near infrared ,NIR) 光谱分析是近年来迅速发展和推广应用的

    一种绿色分析技术2 ,适合于复杂天然产物的定性和定量分析3 ,4 。与传统的化学分析技术相比,NIR 光

    谱分析无需制样,在建立可靠的校正模型的基础上,可直接对包装材料中的样品进行无损检测,具有快速、无污染、低成本和多组分同时测定等优点,非常适合于工业现场的在线检测和原位分析。

    本实验以黄连浸膏粉为对象,以HPLC 作为参比方法,建立了对其中主要生物碱含量进行快速无损

    测定的NIR 光谱分析法。该方法的分析结果准确可靠,重现性、稳定性和加样回收率均良好,可望发展

    为一种植物提取物有效组分含量的快速测定方法 ......