溶剂浮选分离富集麻黄草中有效成分

    董慧茹3 王士辉

    (北京化工大学理学院,北京100029)

    摘 要 采用溶剂浮选法分离富集麻黄草中的有效成分。考察了浮选溶剂、氮气流速、试液pH、浮选时间及

    电解质NaCl 等因素对浮选效率的影响,优选出最佳浮选条件;对最佳条件下的浮选结果进行了评价,并与溶

    剂萃取法进行了对照;对麻黄草有效成分的浮选过程进行了初步探讨, 浮选过程符合一级动力学方程。

    关键词 溶剂浮选,麻黄,麻黄生物碱,动力学

    2003205219 收稿;2003210208 接受

    1 引 言

    中药生产包括浸取、分离富集、浓缩和干燥等一系列复杂操作,其中最重要的是有效成分的分离富

    集。常用的分离富集技术有溶剂萃取、蒸馏、沉淀分离、膜分离、树脂吸附及微波萃取等。溶剂浮选法是

    近20 年来出现的一种新型分离富集技术,它在水中痕量金属离子的测定方面已有多篇文献发表1 ～4 ,但用这种方法分离富集中草药的有效成分,目前尚未见报道。本实验首次用溶剂浮选法分离富集中药

    麻黄草中的有效成分麻黄生物碱,取得了较为满意的结果。

    麻黄草中有效成分的提取,目前多采用有机溶剂萃取法,即用甲苯或二甲苯做萃取剂从麻黄草的水浸

    煮液中萃取有效成分,再用草酸反萃5 ,6 。本实验采用的溶剂浮选法与溶剂萃取法相比,具有分离速度快、富集倍数大、回收率高、操作简便及成本低等特点,它将为中草药中有效成分的分离富集提供一条新途径。

    2 实验部分

    2. 1 试剂与仪器

    甲苯、正丁醇、盐酸和氯化钠等所用试剂均为分析纯。3202S pH 计(梅特勒2托利多仪器公司) ;SP2

    2000UV 型紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司) ; AV 600MHz 高分辨液体核磁共振波谱仪(德

    国Bruker 公司) ;Nicolet 210 傅里叶变换红外光谱仪(美国Nicolet 公司) 。溶剂浮选实验是在自制的浮选

    装置内进行。

    2. 2 实验方法

    2. 2. 1 麻黄草有效成分分离富集方法 称取20. 02 g 麻黄草,用水浸煮2 次,将浸煮液过滤。滤液于

    1000 mL 容量瓶定容,用乙醚2酸碱滴定法7 测得其浓度为0. 2783 g/ L (生物碱) 。取5. 00 mL 该溶液稀释

    至100 mL ,用浓HCl 调节至pH = 1 ,加入5 g NaCl ,转入浮选柱,加入10 mL 甲苯与正丁醇(体积比= 2∶1) ......