硅胶整体柱的制备及对苯取代物的分离

    高文惠1 ,2 杨更亮3 1 ,3 杨 静1 刘海燕1 尹俊发1 陈 义3

    1 (河北大学化学与环境科学学院,保定071002) 2 (河北科技大学生物科学与工程学院,石家庄050018)

    3 (中国科学院化学研究所分子科学中心,北京100080)

    摘 要 研究了一种制备硅胶整体柱的新方法。该工艺以四甲氧基硅烷和聚乙二醇为原料,采用改进的溶

    胶2凝胶技术,建立了消除柱体开裂和变形弯曲的方法及中孔的构建方法,考察了流速对柱压降的影响,并在

    正相色谱模式下应用制备的硅胶整体柱对苯取代化合物进行了分离。结果表明采用新工艺所制备的硅胶整

    体柱不开裂,不变形,并具有通孔和中孔双孔结构,渗透性强,柱压降低,机械强度高,柱效高等特点。这些特

    性尤其适合化合物的高效快速分离。

    关键词 硅胶整体柱,溶胶2凝胶技术,孔结构,正相色谱

    2003207208 收稿;2003212201 接受

    本文系国家自然科学基金(No. 20075005 ,20375010) 、河北省自然科学基金(No. 200077) 、中国科学院“百人计划”和教育部优秀青年教师

    资助项目

    1 引 言

    硅胶整体柱是近几年才出现的新型色谱柱,它克服了颗粒型填充柱的诸多缺点1 ,因此引起色谱

    界的关注。1996 年Minakuchi 等首先制备了连续的硅胶整体柱2 , 随后又推出了新柱型

    ChromolithTM 3 ,这种整体柱同时具有通孔(亦称大孔) 和中孔双孔结构,空隙率> 80 % ,其结构接近灌

    流色谱填料。因此,该柱具有高速、低压、高效、适于极性及流速梯度洗脱等特点,很适合高通量分析和

    快速分离。但由文献报道方法2 ,4 制备的硅胶整体柱,不但制备过程较为复杂,而且在干燥和焙烧过程

    中极易发生开裂和变形弯曲现象,给实际应用带来了技术难度。我们采用改进的溶胶2凝胶技术,解决

    了硅胶整体柱在制备过程中极易开裂、变形弯曲及中孔制作等难题;在正相色谱模式下使用该整体柱对

    苯取代化合物进行了分离,效果满意。

    2 实验部分

    2. 1 试剂与仪器

    四甲氧基硅烷(武汉新材料发展有限公司,化学纯,再提纯) , 聚乙二醇(分子量10000 ,北京化学试剂

    公司,分析纯) ,冰醋酸、氨水、硝酸、N ,N2二甲基甲酰胺等均国产分析纯试剂,实验用水为二次蒸馏水 ......