气相色谱/质谱法测定猪肉中4种苯二氮类镇静剂残留

    汪丽萍1, 2 李 翔1 孙 英2 赵海香2, 3 邱月明

    3 1 仲维科1

    唐英章1 王大宁1 周志强

    3 2

    1 (中国检验检疫科学研究院,北京100025) 2 (中国农业大学应用化学系,北京100094)

    3 (河北北方学院,张家口075131)

    摘 要 建立了同时测定猪肉中4种苯二氮类药物(地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑)残留量的固相

    萃取2气相色谱2质谱方法。用乙腈提取药物, C18固相萃取柱净化, GC /MS分析。运用HP25毛细管柱(30 m ×

    0. 25 mm ×0. 25μm)进行分离,电子轰击电离源( EI)质谱选择离子模式( SIM)检测(地西泮m / z 241、256、257、284;艾司唑仑m / z 205、239、259、294;阿普唑仑m / z 204、273、279、308;三唑仑m / z 238、313、315、342) ,外

    标法定量(定量离子m / z分别为256、259、270和313) 。4种苯二氮类药物的标准曲线线性回归系数均在

    0. 99以上,地西泮线性范围超过5～100μg/L;回收率为60% ～70%;相对标准偏差7. 6% ～12. 9% ,最低检

    出限为2μg/kg。艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑3种药物的线性范围超过50 ～1000 μg/L;回收率为60% ～

    115%;相对标准偏差3. 8%～19. 7% , 检出限为10μg/kg。

    关键词 地西泮,艾司唑仑,阿普唑仑,三唑仑,固相萃取,气相色谱2质谱,猪肉

    2004206209收稿; 2004211211接受

    本文系科技部食品安全专项课题(No. 2001BA804A18)资助

    1 引 言

    苯二氮类镇静剂属于一类生长促进剂,用作动物饲料添加剂,具有使动物嗜睡少动,生长快且有

    改变肉质的作用。也用在屠宰和动物检疫之前,或将动物转移屠宰之前,起镇静作用,以减轻动物紧张

    状态。因该类药物对人体中枢神经系统会造成不良反应,为此许多国家将此类药物列入禁用药物。

    国内外有关检测苯二氮类药物残留的文献报道较多,主要有高效液相色谱法(HPLC) [ 1, 2 ] 、气相

    色谱法(GC) [ 3, 4 ] 、薄层色谱法( TLC) [ 5 ] 、气/质联用法( GC /MS) [ 6～8 ] 、液/质联用法(LC /MS) [ 9, 10 ]等;其 ......