巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏

    三甲氧基苯基荧光酮光度法测定痕量锌

    魏 琴1 ,2 杜 斌

    3 1 吴 丹1 张 慧1 李 燕1 欧庆瑜2

    1 ( 济南大学化学化工学院, 济南250022 ) 2 (中国科学院兰州化学物理研究所, 兰州730000 )

    摘 要 研究了微乳液介质中,pH = 10. 4 时,锌与三甲氧基苯基荧光酮( TM2PF) 显色生成稳定的1∶2 络合

    物,于580 nm 处摩尔吸光系数为2. 94 ×105 L·mol - 1·cm- 1 ,锌含量在0～0. 4 g/ L 范围内符合比耳定律。引

    入微乳液介质,显著改善了锌的显色条件,使体系灵敏度提高。采用吸附容量大,且机械性能好的巯基葡聚糖

    凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,降低了测定体系的检出限。用所拟方法测定了施尔康药品、奶粉、味

    精、血清、尿样和发样中的锌,相对标准偏差低于3. 7 %;回收率在95. 2 %～105 %。

    关键词 三甲氧基苯基荧光酮,锌,微乳液,巯基葡聚糖凝胶,分离富集,分光光度法

    2003210220 收稿;2004203231 接受

    本文系山东省自然科学基金资助项目(No. Y2000B09) 和山东省计划资助项目(No. 03C05)

    1 引 言

    锌是构成人体多种蛋白质所必需的微量元素,是参与免疫功能的重要元素,对免疫功能具有营养和

    调节作用。因此,建立一种灵敏度高、选择性好的测定锌的光度分析方法很有必要。三甲氧基苯基荧光

    酮显色剂已用于锗的测定1 。本实验研究了三甲氧基苯基荧光酮在不同胶束、微乳液介质存在下与锌

    的显色反应条件,采用吸附容量大,机械性能优于巯基棉的巯基葡聚糖凝胶(SDG) 对实际样品中锌与共

    存离子进行分离,达到了良好的分离效果,建立了一种测定生物、食品和药物中痕量锌的光度分析方法。

    2 实验部分

    2. 1 仪器与试剂

    UV23010 ,UV23000 型紫外可见分光光度计(日本岛津公司) 。

    Zn 标准溶液:将含Zn 1. 0 g/ L 标准溶液稀释成1. 0 mg/ L 工作液;三甲氧基苯基荧光酮( TM2PF) :

    加1 ～ 2 滴(1∶1) H2SO4 配成0. 3 g/ L 的乙醇溶液。硼砂2NaOH 系列缓冲溶液: pH = 8. 5～12. 5 ;溴代

    十六烷基吡啶(CPB) 胶束溶液:10 g/ L ; 十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB) 胶束溶液:10 g/ L ;CPB 微乳 ......