第32 卷

    2004 年7 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第7 期

    953～957

    毛细管气相色谱切割反吹技术归一化法

    定量分析航空煤油中的芳烃

    沈伟健1 ,2 王涵文1 赵景红1 王正萍2 王风云2 关亚风

    3 1

    1 (中国科学院大连化学物理研究所, 大连116012) 2 (南京理工大学化工学院,南京210094)

    摘 要 用气相毛细管色谱切割反吹技术,和在FFAP 毛细管预柱上芳烃比高它3 个碳数的烷烃之后出峰的

    特点,通过阀切换把芳烃反吹入非极性OV21 分析柱中,按照沸点进行分离。从预柱上先流出的组分和从分

    析柱上后流出的组分先后通过微型三通进入同一个FID 检测器,因此可用校正响应因子归一化法进行定量

    分析。从预柱出口到检测器之间的阻尼柱阻力6 倍于分析柱阻力,反吹后因载气流速提高5. 4 倍而有效地压

    缩了谱带,提高芳烃等目标组分的检出灵敏度2 倍。通过切割反吹操作能很好地完成航空煤油中从苯到C11

    芳烃的检测,阀切换的可允许时间窗口达±18 s ,且分析结果的重现性误差RSD ≤4. 0 %。

    关键词 切割反吹技术,二维气相色谱,煤油,芳烃,归一化法

    2003207221 收稿;2003212201 接受

    1 引 言

    航空煤油是复杂烃混合物,沸点范围在150～290 ℃,其组成及各种性能指标随其生产工艺及原油

    产地不同而有所区别。航空煤油中的芳烃有毒化神经和可能诱发白血病等危害。因此,详细分析航空

    煤油中的芳烃非常重要。目前,分析航空煤油中的芳烃的方法主要有荧光指示剂吸附( FIA) 法1 、气相

    色谱( GC) 法2 ,3 、高效液相色谱(HPLC) 法4 、超临界色谱(SFC) 法5 和毛细管液相2气相色谱联用(LC2

    GC) 法6 ～8 。其中GC 法中有传统二维GC 法2 和全二维GC 法3 。后者由于仪器昂贵,定性困难,分

    离能力有限以及关键部件调制器技术目前还不成熟等原因而尚未普及。本实验运用毛细管气相色谱切

    割反吹技术归一化法很好地完成了航空煤油从苯到C11内芳烃的检测分析任务。

    2 实验部分

    2. 1 仪器与装置

    Trace GC2000 气相色谱(美国菲尼根公司) ,配置分流/ 不分流进样口,氢火焰离子化检测器( FID) ; ......