高效液相色谱直接测定甲醛衍生物反应条件的研究

    陈笑梅3 施旭霞 朱卫建 郑自强 单慧君

    (浙江出入境检验检疫局,杭州310012)

    摘 要 研究了直接用于液相色谱测定甲醛与2 ,42二硝基苯肼的反应条件,使反应在弱酸性和50 %的乙腈

    条件下进行,反应产物甲醛衍生物不需要有机溶剂萃取,可直接用于液相色谱分析,避免了萃取过程的损失。

    该反应条件与传统的在强酸性条件下的反应进行比较。本实验所研究的反应条件用于液相色谱测定甲醛具

    有操作方便、准确和应用范围广等特点。在样品中添加5. 14 ,10. 28 和51. 4 mg/ kg ,回收率分别为108 %、9311 %和86. 2 %相对标准偏差( n = 10) 分别为1. 13 %、1. 34 %和1. 29 %。

    关键词 甲醛,甲醛衍生物,2 ,42二硝基苯肼,高效液相色谱

    2003210207 收稿;2004207218 接受

    1 引 言

    甲醛通常需要衍生以后才能用于光度分析和色谱分析, 2 ,42二硝基苯肼作为一种较稳定的甲醛衍

    生剂被广泛用于甲醛的色谱测定1 ～5 ,甲醛与2 ,42二硝基苯肼的反应式如下:

    反应均在强酸性条件下进行,再用有机溶剂液液1 ～3 ,6 或固相4 ,5 萃取反应产物。液液萃取或固相

    萃取不但增加操作步骤,而且造成衍生物的损失。本实验探讨了直接用于液相色谱测定的甲醛与2 ,42

    二硝基苯肼的反应条件,使反应在弱酸性条件下进行,不需要有机溶剂萃取,可直接用于液相色谱分析,避免了萃取过程的损失,并与强酸性条件下进行的反应进行比较。该方法应用于实际样品中甲醛的测

    定,操作简便,结果准确。

    2 实验部分

    2. 1 仪器与试剂

    1100 高效液相色谱仪, G1315B 二极管阵列检测器(均为美国Agilent 公司) 。乙腈(液相色谱溶

    剂) ;2 ,42二硝基苯肼溶液(分析纯) ;甲醛(分析纯) ;2 ,42二硝基苯肼乙腈溶液(3. 0 g/ L) :称取2 ,42二

    硝基苯肼300 mg ,用乙腈溶解并定容至100 mL ;2 ,42二硝基苯肼酸性水溶液(1. 0 g/ L) :称取2 ,42二硝 ......